[发明专利]一种石墨烯掺杂纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯掺杂纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)提供碳纤维预制体；

(2)以聚碳硅烷为先驱体，采用先驱体浸渍裂解法将碳纤维预制体制成多孔碳化硅基体；

(3)将多孔碳化硅基体浸泡在金属盐溶液中，通过烧结、还原，使基体的内外表面吸附有金属颗粒；其中，所述金属盐溶液为Cu(NO₃)₂溶液、Fe(NO₃)₃溶液、Ni(NO₃)₂溶液、Zn(NO₃)₂溶液、Co(NO₃)₂溶液中的任一种或多种；所述金属盐溶液的浓度为0.001-20mol/L；

所述烧结按照如下方法进行：将浸泡金属盐溶液后的多孔碳化硅基体置于烧结装置内，在惰性气体保护下升温至300-500℃，恒温1-240分钟；

所述还原按照如下方法进行：继续升温至600-1000℃，通入氢气气体，控制氢气的流量为1-1000sccm，反应1-240分钟；

(4)利用化学沉积法在步骤(3)制得的材料的金属颗粒上生长石墨烯；

所述化学气相沉积法包括如下步骤：

(41)将步骤(3)制得的材料置于反应装置中，密封，导入惰性气体，流量为1-1000sccm；

(42)设置程序控制升温，升温速率为1-40℃/分钟，升至800-1200℃，导入氢气，流量为1-1000sccm，恒温1-240分钟；

(43)导入碳源，气体流量为1-1000sccm，反应时间为1-240分钟；

(44)反应结束后，关闭碳源和氢气，程序控制降温，降温速率为1-40℃/分钟，冷却至室温，关闭惰性气体；

(5)重复步骤(2)至(4)10-50次，得到在所述多孔碳化硅基体的内部和外部均匀掺杂石墨烯的所述石墨烯掺杂纤维增韧碳化硅复合材料；

所述先驱体被配制成先驱体浸渍液使用；其中，采用二乙烯基苯将先驱体配制成先驱体浸渍液；将聚碳硅烷和二乙烯基苯按照1：(0.6-0.8)的质量比混合，得到先驱体浸渍液；

所述多孔碳化硅基体按照如下方法进行制备：

采用先驱体浸渍液对碳纤维预制体进行浸渗，然后将碳纤维预制体置于60-120℃下加热交联1-240min，再在130-160℃下加热交联1-240min，最后在惰性气体的保护下升至1700-1800℃进行裂解，得到所述多孔碳化硅基体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述碳源是烃、醇、醚、酮、酚中一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，

所述碳纤维预制体在使用前进行预处理；

所述预处理按照如下方法进行：将碳纤维预制体置于耐温装置内，通入惰性气体，气体流量控制在800-1000sccm，然后升温至1700-1800℃，恒温6-10小时。