[发明专利]一种聚酰亚胺纤维及其制备方法有效
申请号: | 201911173054.7 | 申请日: | 2019-11-26 |
公开(公告)号: | CN110863258B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 姚海波;董志鑫;刘芳芳;代学民;李国民;王汉夫;邱雪鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | D01F6/78 | 分类号: | D01F6/78;C08G73/10 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)芳香族二酐单体与二胺单体在溶剂中聚合,得到聚酰胺酸纺丝原液;
b)将所述聚酰胺酸纺丝原液进行纺丝,得到聚酰胺酸纤维;
c)将所述聚酰胺酸纤维进行酰亚胺化处理,得到聚酰亚胺纤维;
所述二胺单体包括单体A和单体B;
所述单体A选自式a-1~式a-8所示结构中的一种或几种:
所述单体B选自式b-1~式b-7所示结构中的一种或几种:
其中,
M选自-O-、-S-、或-NH-;
X选自-O-、-S-、或-NH-;
D选自-O-、-S-、或-NH-;
E选自-O-、-S-、-SO2-、-CH2-、-C(CF3)2-、-CO-、
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳香族二酐单体选自式Ⅰ-1~式Ⅰ-3所示结构中的一种或几种:
其中,A选自:
-S-、-O-、
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳香族二酐单体与二胺单体的摩尔比为1∶(0.95~1.20);
所述二胺单体中,单体A占二胺单体的总摩尔比为0.1%~99%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,聚合的温度为-20℃~50℃,时间为4~60小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述溶剂为极性非质子溶剂;
所述极性非质子溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;
所述聚酰胺酸纺丝原液的浓度为5wt%~35wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,所述酰亚胺化处理为热酰亚胺化处理;
所述热酰亚胺化处理为梯度升温热处理或恒温热处理;
所述梯度升温热处理的条件为:
初始温度为30~50℃,终点温度为280~450℃,升温速率为1~30℃/min,升至终点温度后保温5~60min;
所述恒温热处理的条件为:
热处理温度为280~500℃,恒温5~60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述纺丝为干喷湿法纺丝、湿法纺丝或干法纺丝;
所述干喷湿法纺丝包括:将所述聚酰胺酸纺丝原液由喷丝孔挤出,经空气层后进入凝固浴成型,再经水洗和干燥,得到聚酰胺酸纤维;
所述干喷湿法纺丝中,所述空气层的高度为10~100mm,所述喷丝孔的孔径为0.05~0.2mm,所述喷丝的喷拉比为1.5~7.0倍,纺丝速度为10~100m/min;
所述湿法纺丝包括:将所述聚酰胺酸纺丝原液由喷丝孔挤出,直接进入凝固浴成型,再经水洗和干燥,得到聚酰胺酸纤维;
所述湿法纺丝中,所述喷丝孔的孔径为0.02~0.14mm,所述喷丝的喷拉比为1.1~4.5倍,纺丝速度为4~80m/min;
所述干法纺丝包括:将所述聚酰胺酸纺丝原液由喷丝孔挤出,干燥,得到聚酰胺酸纤维;
所述干法纺丝中,所述干燥的温度为150~350℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述酰亚胺化处理后,还包括热牵伸处理;
所述热牵伸的温度为350~600℃,倍率为1.0~6.0倍;
所述热牵伸在惰性气体氛围下进行。
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