[发明专利]一种聚酰亚胺纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201911173054.7 申请日: 2019-11-26
公开(公告)号: CN110863258B 公开(公告)日: 2021-04-27
发明(设计)人: 姚海波;董志鑫;刘芳芳;代学民;李国民;王汉夫;邱雪鹏 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: D01F6/78 分类号: D01F6/78;C08G73/10
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 豆贝贝
地址: 130022 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酰亚胺 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)芳香族二酐单体与二胺单体在溶剂中聚合,得到聚酰胺酸纺丝原液;

b)将所述聚酰胺酸纺丝原液进行纺丝,得到聚酰胺酸纤维;

c)将所述聚酰胺酸纤维进行酰亚胺化处理,得到聚酰亚胺纤维;

所述二胺单体包括单体A和单体B;

所述单体A选自式a-1~式a-8所示结构中的一种或几种:

所述单体B选自式b-1~式b-7所示结构中的一种或几种:

其中,

M选自-O-、-S-、或-NH-;

X选自-O-、-S-、或-NH-;

D选自-O-、-S-、或-NH-;

E选自-O-、-S-、-SO2-、-CH2-、-C(CF3)2-、-CO-、

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳香族二酐单体选自式Ⅰ-1~式Ⅰ-3所示结构中的一种或几种:

其中,A选自:

-S-、-O-、

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳香族二酐单体与二胺单体的摩尔比为1∶(0.95~1.20);

所述二胺单体中,单体A占二胺单体的总摩尔比为0.1%~99%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,聚合的温度为-20℃~50℃,时间为4~60小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述溶剂为极性非质子溶剂;

所述极性非质子溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;

所述聚酰胺酸纺丝原液的浓度为5wt%~35wt%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,所述酰亚胺化处理为热酰亚胺化处理;

所述热酰亚胺化处理为梯度升温热处理或恒温热处理;

所述梯度升温热处理的条件为:

初始温度为30~50℃,终点温度为280~450℃,升温速率为1~30℃/min,升至终点温度后保温5~60min;

所述恒温热处理的条件为:

热处理温度为280~500℃,恒温5~60min。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述纺丝为干喷湿法纺丝、湿法纺丝或干法纺丝;

所述干喷湿法纺丝包括:将所述聚酰胺酸纺丝原液由喷丝孔挤出,经空气层后进入凝固浴成型,再经水洗和干燥,得到聚酰胺酸纤维;

所述干喷湿法纺丝中,所述空气层的高度为10~100mm,所述喷丝孔的孔径为0.05~0.2mm,所述喷丝的喷拉比为1.5~7.0倍,纺丝速度为10~100m/min;

所述湿法纺丝包括:将所述聚酰胺酸纺丝原液由喷丝孔挤出,直接进入凝固浴成型,再经水洗和干燥,得到聚酰胺酸纤维;

所述湿法纺丝中,所述喷丝孔的孔径为0.02~0.14mm,所述喷丝的喷拉比为1.1~4.5倍,纺丝速度为4~80m/min;

所述干法纺丝包括:将所述聚酰胺酸纺丝原液由喷丝孔挤出,干燥,得到聚酰胺酸纤维;

所述干法纺丝中,所述干燥的温度为150~350℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述酰亚胺化处理后,还包括热牵伸处理;

所述热牵伸的温度为350~600℃,倍率为1.0~6.0倍;

所述热牵伸在惰性气体氛围下进行。

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