[发明专利]一种由废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法

权利要求书

1.一种由废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：具体生产步骤如下：

(1)酸浸出：将废旧磷酸铁锂电池经放电破碎筛选得到含有磷酸铁锂、铜铝杂质、负极料的粉料，将该粉料用0.1mol/L-1mol/L的硫酸，在40-80℃下浸泡2-5h，其中液体与固体体积比为2:1-8:1，浸泡后液体经过滤后得到第一溶液；

(2)除铜：向第一溶液加入铜含量0.8-1倍的铁粉搅拌反应，反应温度30-80℃，反应时间为10-60min，反应结束后过滤除去铜，除铜后的溶液过滤得到第二溶液；

(3)除铝：向第二溶液加入1mol/L-2mol/L的亚硫酸钠溶液，同步加入1mol/L-2mol/L的碱溶液调整PH到2.5-3.5之间，将第二溶液中的铝以磷酸铝形式过滤除去；将第二溶液除去铝后过滤的溶液为第三溶液；

(4)制备二水磷酸铁：将第三溶液缓慢加入质量百分比为25-32％的工业双氧水中，将溶液中二价铁充分氧化为三价铁，氧化反应时间为40-240min，双氧水加入量为溶液中铁摩尔量的0.8-1.2倍；向氧化后的第三溶液加入磷源并加入碱溶液调整PH到1.6-2.5之间，反应温度为40-90℃，反应时间为30-120min，经过滤得到磷酸铁沉淀和第四溶液，向磷酸铁沉淀加入质量分数为2-16％的磷酸溶液并于90-95℃进行反应，反应时间为60-120min，反应过滤得到二水磷酸铁固体；

(5)沉锂：经沉淀磷酸铁后的第四溶液中加入质量百分比为50％-60％P204进行萃取，水相PH控制在2.5-4之间，向萃取后的第四溶液中加入碱溶液调整PH到9-12，反应温度为60-95℃，反应时间为30-60min，经过滤得到白色磷酸锂沉淀；

(6)制备磷酸铁锂：将步骤4得到的二水磷酸铁和步骤5得到的磷酸锂混合，并补充锂源、铁源并加入碳源，保证摩尔比Li：Fe：P：C＝1-1.03:1:0.97-1.02：0.06-0.08，加入乙醇溶液中球磨烘干；粉料在惰性气体保护条件下在600-800℃煅烧3-12h，即得磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种由废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：在步骤3、步骤4和步骤5中，所述碱溶液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铵的一种或两种以上混合溶液。

3.根据权利要求1所述的一种由废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：在步骤4中，所述磷源是磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂、磷酸三钠、磷酸二氢钠中的一种或一种以上混合溶液。

4.根据权利要求1所述的一种由废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：在步骤6中，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、氟化锂和磷酸二氢锂中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种由废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：在步骤6中，所述铁源为草酸亚铁、磷酸亚铁、醋酸铁、氧化铁中的一种或一种以上混合物。

6.根据权利要求1所述的一种由废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：在步骤6中，所述碳源为乙炔黑、淀粉、碳纳米管、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、多羟基化合物、聚乙烯乙二醇、酚醛树脂中的一种或一种以上混合物。

7.根据权利要求1所述的一种由废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：在步骤6中，所述惰性气氛是指氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛、氨气气氛中的一种或一种以上混合。