[发明专利]一种四苯基硼酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种四苯基硼酸盐的制备方法，在水和有机溶剂协同作用下，使四苯基硼酸钠与季盐化合物反应，制得四苯基硼酸盐产品，所述有机溶剂是指能溶解季盐化合物且不参与反应的有机溶液，该方法实现了在水和有机溶液组成的混合反应体系中，使得四苯基硼酸钠与季盐化合物几乎定量地反应并得到有机的四苯基硼酸季盐产品的过程，产品纯度高，副产物钠盐全部溶于水，因此，无干扰副产物，适用于有机四苯硼酸盐的高效、高纯度的规模化制备生产。

技术领域

本发明是一种四苯基硼酸盐的制备方法，具体涉及一种高效合成四苯基硼酸盐的方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

有机的四苯硼酸盐，如四苯硼酸季铵盐、四苯硼酸季磷盐可以在一系列有机反应中作为碱、催化剂或反应组份使用。由于这些季盐在市场上不容易购买，而合成这些盐的原材料又相对比较昂贵，因此，需要高效的合成制备这些盐。

在现有合成有机四苯硼酸盐的工艺过程中，原料季盐（(Qⁿ⁺)_m(Y^m-)_n）经常不能得到充分反应和有效利用，副产生成的金属盐时常难以得到有效地去除。例如：赵建强等在论文“N,N,N,N-四丁基-B,B,B,B-四苯基-硼酸铵的合成与表征”（洛阳师范学院学报，2007年第2期:62-64）中介绍了一种四苯基硼酸四丁基铵的制备方法，其制备方法是分别将四丁基溴化铵和四苯基硼酸钠配制为水溶液，先期向四苯基硼酸钠水溶液中少量滴加四丁基溴化铵形成沉淀和晶种，然后再持续滴加完成反应，最后再洗涤去除副产物溴化钠得到四苯基硼酸四丁基铵。该方法尽管实现了四苯基硼酸四丁基铵的制备，但却存在很大的缺陷和局限性，其存在的缺陷一方面是需要通过前期的加料、反应控制生成沉淀和晶种，这在大规模生产中将难以有效实施和控制；另一方面是副产物溴化钠以非常细小的晶体形式沉淀于四苯基硼酸四丁基铵中，将难以得到有效的去除。存在的局限性则是采用单一水作为反应介质，当其他一些在水中溶解度较低或无法溶解的季盐化合物作为反应原料时，显然采用该方法将无法得到目标产物，不利于有机四苯硼酸盐合成工艺的推广和应用。

除此之外，李志强等在论文“硼酸盐化合物的合成及其处理材的抗流矢性和耐腐性”（中国林业科学研究院，2010年5月）中介绍了一种四苯基硼酸季氨盐的化学合成，该合成方法是分别将四苯硼酸钠和十二烷基三甲基氯化铵配置为水溶液，在四苯硼酸钠溶液中少量滴加十二烷基三甲基氯化铵溶液，有白色混浊产生，滴加少量后，停止滴加，使其反应10min，形成晶体，然后继续滴加完毕，继续反应1小时，生成十二烷基三甲基四苯基硼酸铵及氯化钠，氯化钠可通过滤饼洗涤和重结晶后除去。该合成方法中，虽然解决了副产物溴化钠等对产品纯度造成的影响，但该合成方法同样以水为单一反应介质，当选择的季盐化合物水溶解度低或者无法溶解时，同样会影响目标产物的获取。

发明内容

为克服现有四苯硼酸盐合成工艺存在的问题和缺陷，本发明提供了一种四苯基硼酸盐的制备方法，该方法实现了在水和有机溶液组成的混合反应体系中，使得四苯基硼酸钠与季盐化合物几乎定量地反应并得到有机的四苯基硼酸季盐产品的过程，产品纯度高，副产物钠盐全部溶于水，因此，无干扰副产物，适用于有机四苯硼酸盐的高效、高纯度的规模化制备生产。

本发明通过下述技术方案实现：一种四苯基硼酸盐的制备方法，在水和有机溶剂协同作用下，使四苯基硼酸钠与季盐化合物反应，制得四苯基硼酸盐产品，

其中，有机溶剂是指能溶解季盐化合物且不参与反应的有机溶液，季盐化合物的结构式为(Qⁿ⁺)_m(Y^m-)_n，四苯基硼酸盐的结构式为 (Qⁿ⁺)[(C₆H₅)₄B]n，