[发明专利]一种超薄MFI分子筛膜的快速经济的合成方法有效
申请号: | 201911175284.7 | 申请日: | 2019-11-26 |
公开(公告)号: | CN111013404B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 张延风;徐宁;王明全;张野 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00;B01D69/02;B01D53/22 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈亮 |
地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 mfi 分子筛 快速 经济 合成 方法 | ||
1.一种超薄MFI分子筛膜的应用,其特征在于,该分子筛膜应用于CO2/CH4气体分离,该分子筛膜的快速经济的合成方法,包括以下步骤:
(1)将全硅Silicalite-1分子筛晶种均匀涂到多孔载体上,所述多孔载体的形状选自单通道管状、多通道管状、平板状或中空纤维管状,材料选自陶瓷、不锈钢、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、碳化硅或氮化硅,孔径为2~2000纳米;
(2)将浸涂后的多孔载体置于MFI分子筛膜合成母液中浸泡,取出转移到晶化釜中;所述MFI分子筛膜合成母液采用以下组分及摩尔配比的原料制备得到:1SiO2: 0.0~0.05Al2O3: 0.0~8EDA(乙二胺)或NaOH: 0.02~4TPAOH: 10~500H2O,所用的EDA或氢氧化钠也可以用等摩尔的其它无机碱或有机胺来替代;所述MFI分子筛膜合成母液中采用的硅源为六氟硅酸铵,铝源为六氟铝酸铵;
(3)在晶化釜的釜底放置少量模板剂溶液或MFI分子筛膜合成母液并与多孔载体无直接接触,然后在75-120℃的条件下晶化1-24小时,将涂布的晶种层转化为MFI型分子筛膜,从而得到与预涂的晶种层厚度相当的超薄MFI分子筛膜;所述模板剂溶液为浓度0.02~8摩尔/升的四丙基氢氧化铵水溶液;
(4)高温焙烧得到活化的MFI分子筛膜,所制得的MFI分子筛膜厚度在100~2000纳米之间。
2.根据权利要求1所述的一种超薄MFI分子筛膜的应用,其特征在于,所述全硅Silicalite-1分子筛晶种的平均粒径小于100纳米,或将大颗粒Silicalite-1分子筛晶体通过球磨获得平均粒径小于100纳米的晶种。
3.根据权利要求1所述的一种超薄MFI分子筛膜的应用,其特征在于,所述全硅Silicalite-1分子筛晶种经刷涂、浸涂、喷涂或旋涂均匀涂到多孔载体上。
4.根据权利要求3所述的一种超薄MFI分子筛膜的应用,其特征在于,浸涂时全硅Silicalite-1分子筛晶种的浓度为0.01~1wt%。
5.根据权利要求1所述的一种超薄MFI分子筛膜的应用,其特征在于,步骤(3)中晶化釜中加入的模板剂溶液或MFI分子筛膜合成母液的量为0.002~0.5克/毫升,该处的毫升为晶化釜的容积。
6.根据权利要求1所述的一种超薄MFI分子筛膜的应用,其特征在于,步骤(4)中高温焙烧的温度为370~700℃,时间为2~8小时。
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