[发明专利]一种汤料中杂环胺的检测方法

权利要求书

1.一种汤料中杂环胺的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤一，搅拌均质：取一定量的待测样品，加入4-6倍体积的氢氧化钠溶液，搅拌均质10-20min，得到混合物；

步骤二，超声抽真空：将得到的混合物进行超声20-30min后，与2-3倍量的惰性固体物质吸附剂充分混合后填入固相萃取柱中，在﹣34-﹣32kPa压力下抽真空25-35s；

步骤三，洗脱抽真空：紧接着用二氯甲烷进行洗脱，使洗脱液自然流下，待收集的洗脱液通过固相萃取柱，在﹣34-﹣32kPa压力下抽真空2-3min，得到洗脱液；

步骤四，活化淋洗：将洗脱液通过预先用二氯甲烷活化后的固相萃取小柱，待洗脱液完全通过后依次用二氯甲烷、混合洗脱剂a、甲醇和去离子水淋洗，将杂质洗脱，再用混合洗脱剂b将杂环胺洗脱，收集得到洗脱液；

步骤五，吹干复溶：将洗脱液用50-60℃的氮气吹5-10min，再用甲醇完全复溶，得到待测样品；

步骤六，色谱检测：将待测样品用液相色谱定量检测汤料中杂环胺的含量；

所述步骤四中，混合洗脱剂a由0.08-0.12mol/L的盐酸溶液和甲醇按体积比为1：（1.3-1.7）混合而得；

所述步骤四中，混合洗脱剂b由12-15%体积份数的氨水和甲醇按体积比为1：（5.5-5.9）混合而得。

2.根据权利要求1所述的汤料中杂环胺的检测方法，其特征在于，所述步骤一中，氢氧化钠溶液的浓度为1.6-2.4mol/L，且均质搅拌速度为30-60rpm，温度为30-40℃。

3.根据权利要求1所述的汤料中杂环胺的检测方法，其特征在于，所述步骤二中，惰性固体物质吸附剂选用硅藻土、玻璃微珠和聚四氟乙烯中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的汤料中杂环胺的检测方法，其特征在于，所述步骤四中，混合洗脱剂a由0.1mol/L的盐酸溶液和甲醇按体积比为1：1.5混合而得。

5.根据权利要求1所述的汤料中杂环胺的检测方法，其特征在于，所述步骤四中，混合洗脱剂b由15%体积份数的氨水和甲醇按体积比为1:5.9混合而得。

6.根据权利要求1所述的汤料中杂环胺的检测方法，其特征在于，所述步骤四中，二氯甲烷、混合洗脱剂a、甲醇和去离子水的体积比为1：（3-5）：（1-3）：（0.8-1.4）。

7.根据权利要求6所述的汤料中杂环胺的检测方法，其特征在于，所述步骤四中，二氯甲烷、混合洗脱剂a、甲醇和去离子水的体积比为1：4：2：1.1。