[发明专利]一种2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201911176720.2 | 申请日： | 2019-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN110981734B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 赵华蕊;贺庆国;程建功 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 |
| 主分类号： | C07C209/74 | 分类号： | C07C209/74;C07C211/56 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝传鑫;贾允 |
| 地址： | 200050 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯基 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水与N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合溶剂；所述混合溶剂中，水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:10～20；
向所述混合溶剂中加入N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺，其中，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:20～26；
N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间，得到反应液；所述预设反应温度为25～80℃，所述预设反应时间为2～10h；
萃取所述反应液，得到粗产物；
洗涤所述粗产物，直至所述粗产物的重量不再减少，即可得到2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的纯品。
2.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，向所述混合溶剂中加入N-甲基吩噻嗪和N-溴代琥珀酰亚胺，其中，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:22。
3.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述预设反应温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间的条件包括：在空气氛围下发生反应。
5.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，萃取所述反应液，得到粗产物包括:
将所述反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取，收集有机相，得到萃取液；
用饱和食盐水洗涤所述萃取液；
向所述萃取液中加入无水硫酸钠，并过滤，得到滤液；
旋转蒸发除去所述滤液中的溶剂，得到粗产物。
6.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基) 苯胺的制备方法，其特征在于，洗涤所述粗产物，直至所述粗产物的重量不再减少的步骤中，采用无水乙醇洗涤所述粗产物。
7.根据权利要求1所述的2,4,6-三溴-N-甲基-N-(2,4,6-三溴苯基)苯胺的制备方法，其特征在于，N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺在预设反应温度下发生反应至预设反应时间，得到反应液还包括：根据溶液颜色判断是否发生反应生成目标产物；
若溶液颜色为深紫色，则判断N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺未发生反应生成目标产物；
若溶液颜色为棕黄色，则判断N-甲基吩噻嗪与N-溴代琥珀酰亚胺发生反应生成了目标产物。
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