[发明专利]测定柴油中氮化物的含量和/或分子结构的方法

权利要求书

1.一种测定柴油中氮化物的含量和分子结构的方法，包括：对加入内标物的柴油样品进行萃取分离，分离得到所述柴油样品的中性氮化物和碱性氮化物，分别对所述的中性氮化物和碱性氮化物进行气相色谱-氮化学发光法分析，进行以下的步骤（1）和步骤（2）：

（1）使用内标定量法确定所述柴油样品中的中性氮化物的氮含量、碱性氮化物的氮含量和总的氮化物的氮含量；

（2）获取所述柴油样品的质谱信息，结合气相色谱-氮化学发光法的分析结果确定所述柴油样品中的中性氮化物和碱性氮化物的分子结构；使用内标定量法确定与所述分子结构相对应的氮化物的氮含量；

所述内标定量法中所使用的内标物包括中性氮内标物和碱性氮内标物，所述中性氮内标物为N-甲基咔唑，所述碱性氮内标物为p-正辛基苯胺；

所述萃取分离的方法为固相萃取分离方法；

所述固相萃取分离方法是：在固相萃取柱中装填固定相，使固定相活化，加入柴油样品，依次使用二氯甲烷洗脱液、乙醇洗脱液洗脱出包含洗脱液的中性氮化物溶液和碱性氮化物溶液，分别对中性氮化物溶液和碱性氮化物溶液进行浓缩富集操作；所述固相萃取分离方法中的固定相为酸性多孔材料，所述酸性多孔材料为酸性硅胶； 所述气相色谱的测试条件为：HP-5 MS毛细管色谱柱；程序升温，初温120℃，以1.5℃/min的速率升温至270℃，保持20 min。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标物为溶解了中性氮内标物和碱性氮内标物的内标物溶液。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，内标物溶液的溶质为中性氮内标物和碱性氮内标物，所述内标物溶液的溶剂为无氮非极性溶剂。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，内标物溶液中的中性氮内标物和碱性氮内标物的质量之和为内标物溶液总质量的0.1%~2.5%，其中中性氮内标物和碱性氮内标物之间的质量比为1：0.1~0.8。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，内标物溶液中的中性氮内标物和碱性氮内标物的质量之和为内标物溶液总质量的0.5%~2%，其中中性氮内标物和碱性氮内标物之间的质量比为1：0.2~0.5。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述内标物溶液在柴油样品中的体积浓度为2%~10%。

7.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述内标物溶液在柴油样品中的体积浓度为3%~6%。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性硅胶的制备方法为：取100~220目硅胶，使用盐酸溶液浸泡1~24h，倾出未吸附的酸液，干燥即得。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性硅胶的制备方法为：取160~200目硅胶，使用盐酸溶液浸泡2~20h，倾出未吸附的酸液，干燥即得。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，使用烷烃溶剂活化固定相，所述烷烃溶剂为C_5~7直链或支链烷烃。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，使用烷烃溶剂活化固定相，所述烷烃溶剂选自戊烷、异戊烷、己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和庚烷中的一种或多种。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述的中性氮化物或碱性氮化物进行气相色谱-氮化学发光法分析是对所述的中性氮化物或碱性氮化物进行气相色谱-氮化学发光法试验，获得所述的中性氮化物或碱性氮化物的气相色谱-氮化学发光法谱图，确定内标物的谱峰、所述的中性氮化物或碱性氮化物的谱峰以及它们的峰积分面积。