[发明专利]一种聚芳酯砜树脂及其制备方法有效
申请号: | 201911177565.6 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN111072942B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 林冰城;康杰;杨剑停;汤锡銮;叶鹭斌 | 申请(专利权)人: | 中仑塑业(福建)有限公司 |
主分类号: | C08G63/688 | 分类号: | C08G63/688;C08G75/23 |
代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 刘小勤 |
地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚芳酯砜 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚芳酯砜树脂,其特征在于:所述聚芳酯砜树脂按重量份计由以下原料制备得到:
芳香族二元酰氯 2-18份,
双酚A 20-30份,
4,4’-二氯二苯砜 5-28份,
有机溶剂 100-500份,
碱 6-30份,
去离子水 100-500份,
沉淀剂 500-5000份;
制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):按照所述重量份称取各原料,将芳香族二元酰氯加入到有机溶剂中溶解形成酰氯的透明有机溶液;
步骤(2):将双酚A、碱和去离子水加入到装有搅拌装置、回流装置和温度指示装置的反应装置中,搅拌使其形成无色透明水溶液;
步骤(3):在搅拌条件下,将步骤(1)配置好的透明有机溶液滴加到步骤(2)配置的无色透明水溶液中,在10~30℃反应0.1~0.5h后,将反应体系升温至150~220℃下,除去反应体系中的水分;
步骤(4):将反应体系降温至110-125℃,然后加入4,4’-二氯二苯砜,反应体系升温至150-165℃,反应1~2h;
步骤(5):将反应体系降温至90-105℃,加入余下的有机溶剂,通入氯甲烷进行封端,将反应体系降温至室温,过滤除去析出的盐及过剩的碱,在滤液中加入沉淀剂沉淀,沉析产物过滤后,用甲醇清洗,真空下干燥,得到聚芳酯砜树脂;
所述的芳香族二元酰氯选自对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯中的一种或两种的混合物;
所述聚芳酯砜树脂的分子量范围为5000~40000;玻璃化转变温度为170~250℃,透光率为85~99%;吸水率为0.05~0.55wt%。
2.根据权利要求1所述聚芳酯砜树脂,其特征在于:所述聚芳酯砜树脂按重量份计由以下原料制备得到:
芳香族二元酰氯 3-16份,
双酚A 22-28份,
4,4’-二氯二苯砜 7-28份,
有机溶剂 200-400份,
碱 8-25份,
去离子水 200-400份,
沉淀剂 600-4000份。
3.根据权利要求1所述聚芳酯砜树脂,其特征在于:所述的有机溶剂选自二甲基亚砜、甲苯、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述聚芳酯砜树脂,其特征在于:所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、无水碳酸钠、无水碳酸钾、碳酸氢钠中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述聚芳酯砜树脂,其特征在于:所述的沉淀剂选自甲醇、乙醇、乙醚、丙酮或乙酸乙酯中的一种或几种的混合物。
6.一种权利要求1-5任一项所述聚芳酯砜树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):按照所述重量份称取各原料,将芳香族二元酰氯加入到100-200重量份的有机溶剂中溶解形成酰氯的透明有机溶液;
步骤(2):将双酚A、碱和去离子水加入到装有搅拌装置、回流装置和温度指示装置的反应装置中,搅拌使其形成无色透明水溶液;
步骤(3):在搅拌条件下,将步骤(1)配置好的透明有机溶液滴加到步骤(2)配置的无色透明水溶液中,在10~30℃反应0.1~0.5h后,将反应体系升温至150~220℃下,除去反应体系中的水分;
步骤(4):将反应体系降温至110-125℃,然后加入4,4’-二氯二苯砜,反应体系升温至150-165℃,反应1~2h;
步骤(5):将反应体系降温至90-105℃,加入余下的有机溶剂,通入氯甲烷进行封端,将反应体系降温至室温,过滤除去析出的盐及过剩的碱,在滤液中加入沉淀剂沉淀,沉析产物过滤后,用甲醇清洗,真空下干燥,得到聚芳酯砜树脂。
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