[发明专利]一种三维多孔石墨烯骨架-单壁碳纳米管柔性复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201911177763.2 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110734055B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 于美;吴学科;刘建华;李松梅;薛晓蕾;杨慧萍 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186;C01B32/168;C01B32/159;C04B30/02;C04B41/69 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 多孔 石墨 骨架 单壁碳 纳米 柔性 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维多孔石墨烯骨架-单壁碳纳米管柔性复合材料的制备方法,其特征在于,该材料是以铜粉为模板、由机械球磨辅助的一步低压化学气相沉积法所得到的分级多孔柔性自支撑复合物,具体步骤如下:
(1)取3 ~ 6 g粒径200 ~ 2000 nm的纳米铜粉和0.5 ~ 10 mg单壁碳纳米管粉末加到氮气填充的50 ml密闭玛瑙罐中,固定在球磨机中,以400 ~ 800 rpm的转速球磨4 ~ 10 h,得到铜粉-单壁碳纳米管的均匀混合粉末,将该混合物添加到正方形模具中,用粉末压片机以10 ~ 20 MPa的压力压成自支撑方形块体;
(2)将步骤(1)所得自支撑方形块体直接放入石英管式炉中,并通入50 ~ 200 sccm的高纯氩气作为保护气体,通过压强控制系统,将管内压强保持在500 ~ 8000 Pa,以10 ~30℃/min的升温速度将温度升高到850 ~ 1050 ℃,保温20 ~ 60 min,将方形块体充分退火;
(3)保持上述温度,以甲烷为碳源、氢气为还原气进行10 ~ 60 min的化学气相沉积反应,随后以最快的速度将温度降到室温,取出沉积有石墨烯的自支撑方形块体,浸泡在浓度为1 ~ 3 mol /L的FeSO4溶液中,在60 ~ 100 ℃下保温6~48小时直到样品飘在溶液表面后取出,随后分别采用稀盐酸、浓硝酸和去离子水反复清洗样品并对其进行冷冻干燥,之后将样品放入石英管式炉中,在高纯氩气的保护下,以400~500 ℃加热30 ~ 60分钟,最终得到三维多孔石墨烯骨架-单壁碳纳米管柔性自支撑复合物。
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