[发明专利]用于制备氧化锆坯料的方法

说明书

本发明涉及一种用于通过将氧化锆悬浮液引入多孔模具中并脱模所形成的坯料而制备氧化锆坯料的方法，以及所形成的任选地预烧结的坯料用于使用非常短的致密烧结过程制备牙科修复体的用途。

技术领域

本发明涉及一种用于制备氧化锆坯料的方法，该坯料在期望的成形后，可以在非常短的时间内被致密地烧结，以形成具有优异光学性质的牙科修复体。

背景技术

氧化锆陶瓷经常用于制备完全解剖学的牙科修复体。它们提供高的临床安全性、不含金属，也可用于微创制剂中，并且与其他不含金属的修复体相比，价格上非常有吸引力。修复体通常是用预烧结的坯料铣削或研磨而成的，通过热处理致密烧结，并且最后任选地提供饰面和/或上釉。

用于制备氧化锆坯料的方法及其加工以形成牙科修复体的方法是已知的。

WO 2014/209626描述了一种用于制备氧化锆坯料的方法，该坯料在预烧结和通过CAD/CAM方法加工之后，可以通过在低于1200℃的温度下致密烧结进行加工以形成牙科修复体。修复体的特征在于它们不仅是半透明的而且是乳白色的。为了制备坯料，例如将平均初级粒度不大于20nm的纳米级氧化锆颗粒的悬浮液倾倒入相应的模具中。然而，悬浮液的制备是费力的，因为用作原料的市售悬浮液首先需要漫长的浓缩步骤。通过铸造获得的生坯也需要非常缓慢地干燥以避免形成裂纹，这需要几天时间，特别是在具有更大厚度的坯料的情况下。最后，整个致密地烧结过程也非常耗时，并且需要大于4个小时，因此无法满足患者的快速完成修复体研磨和从坯料中铣削出来的期望。

WO 2009/061410和WO 2013/181018描述了用于通过悬浮液的流延铸造制备氧化锆坯料的方法。据说这些坯料在干燥、预烧结、例如通过CAD/CAM方法的加工、和随后的致密烧结后产生半透明的牙科修复体。然而，没有给出该方法及其中使用的悬浮液的具体实例，也没有具体说明用于致密烧结的确切条件，和特别是其持续时间。

EP 826 642描述了一种用于牙科修复体的陶瓷框架的制备方法。该方法包括将具有氧化铝和氧化锆颗粒内容物的悬浮液进行流延铸造，以形成陶瓷膜；将该膜层叠到牙齿的石膏模型上；施加压力以使膜与模型结合；在500℃下热处理；在1150℃下烧结；用玻璃粉末涂覆烧结体并进一步加热。

KR 101416654 B1描述了一种使用氧化锆废料，诸如特别是在牙科实验室中积累的氧化锆废料制备ZrO₂块的方法。在脱脂(debinding)和研磨之后，由该废料制备氧化锆水悬浮液，通过流延铸造由该悬浮液制备具有期望形状的物体。这些物体被冷等静压，然后烧结两次。

WO 2018/049331描述了用于CAD/CAM应用的牙科氧化锆坯料，其由于使用不同的ZrO₂颗粒而呈现出性质梯度，尤其是颜色梯度。坯料可以通过将具有不同着色的和不同尺寸的氧化锆颗粒的悬浮液的混合物进行流延铸造而形成，其中要利用颗粒的不同沉降行为。

然而，用于制备氧化锆坯料的常规方法是费力的，并且用它们制备的坯料需要长的加工时间以进行致密烧结，特别是为了获得期望的光学性质，诸如高半透明性。从加热到烧结温度开始到冷却到室温结束的整个致密烧结传统坯料的过程通常需要远远超过4个小时，这显著导致用于加工以形成牙科修复体的令人不满意的长持续时间。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种用于制备氧化锆坯料的方法，该方法避免了常规方法的缺点，并使得可以在短时间内制备坯料，该坯料可以被加工以形成具有非常好的光学性质和机械性质的牙科修复体。

根据本发明，该目的通过提供一种用于制备氧化锆坯料的方法来实现。本发明的主题还在于提供一种由根据本发明的方法可获得的氧化锆坯料、所述氧化锆坯料的用途以及用于制备牙科修复体的方法。

根据本发明的用于制备氧化锆坯料的方法的特征在于：

(a)将氧化锆在液体介质中的悬浮液引入具有孔的模具中，