[发明专利]一种硼含量可调控的SiBN纤维制备方法及其SiBN纤维

权利要求书

1.一种硼含量可调控的SiBN纤维制备方法，其特征在于，所述制备方法通过将不熔化聚碳硅烷纤维进行氨气气氛与三氯化硼气氛的交替处理来实现SiBN纤维中硼含量的调控，包括以下步骤：

S1：在惰性气氛下，将经不熔化处理后的聚碳硅烷纤维进行氨气气氛处理，冷却至室温，得到引入活性氨基的纤维；所述氨气气氛处理具体为：以5～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃，同时在温度处于300～600℃的范围内时通入4～40ml/min/g的氨气流量；

S2：在惰性气氛下，将S1得到的所述引入活性氨基的纤维进行三氯化硼气氛处理，得到引入硼元素的纤维；所述三氯化硼气氛处理具体为：以5～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃，同时在温度处于100～600℃的范围内时通入1～20ml/min/g的三氯化硼流量；

S3：在惰性气氛下，将S2得到的引入硼元素的纤维进行氨气气氛后处理；所述氨气气氛后处理具体为：在S2得到的引入硼元素的纤维降温至200～400℃范围内的任意温度值时，通入1～20ml/min/g的氨气流量，并在所述200～400℃范围内的任意温度值下保温0.5～3h；

S4：根据对硼元素含量要求的不同，将S2到S3的过程重复若干次；

S5：在惰性气氛下，将经过S4的纤维进行烧成，得到SiBN纤维。

2.如权利要求1所述的硼含量可调控的SiBN纤维制备方法，其特征在于，所述S4中，所述重复次数为1～5次。

3.如权利要求1所述的硼含量可调控的SiBN纤维制备方法，其特征在于，所述S5中，所述烧成具体为：

在惰性气流下以2～10℃/min的升温速率从S3的保温温度升温至1300～1500℃，并在1300～1500℃下保温0.5～3h。

4.如权利要求1所述的硼含量可调控的SiBN纤维制备方法，其特征在于，所述S1、S2、S3和S5中的惰性气体为氮气或氩气，纯度≥99.99％。

5.如权利要求1所述的硼含量可调控的SiBN纤维制备方法，其特征在于，所述S1和S3中氨气的纯度≥99.9％。

6.如权利要求1所述的硼含量可调控的SiBN纤维制备方法，其特征在于，所述S2中三氯化硼的纯度≥99.9％。

7.一种SiBN纤维，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到；所述SiBN纤维中的硼含量为3.50～8.50wt％，强度为1.05～1.45GPa，1600℃下氮气气氛处理后强度保持率为60～112％，在8～18GHz下的介电常数为3.24～5.07，在8～18GHz下的介电损耗为0.0050～0.0096。