[发明专利]一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法有效
申请号: | 201911178951.7 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN111014723B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 曲鹏;丁照崇;李勇军;滕海涛;庞欣;张延宾;曹晓萌;李利利;冯昭伟;顾晓倩 | 申请(专利权)人: | 有研亿金新材料有限公司;有研亿金新材料(山东)有限公司 |
主分类号: | B22F9/26 | 分类号: | B22F9/26 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 张文宝 |
地址: | 102200*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 半导体 存储 器用 高纯 纳米 制备 方法 | ||
1.一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法,包括向纯化的钨酸铵溶液中加入盐酸,得到钨酸浆液;以氯化钯为催化剂,向所得钨酸浆液中通入氢气进行液相氢还原反应,制得高纯纳米钨粉;其特征在于,包括以下步骤:
(a)废钨切屑料先经机械除杂、过筛后再溶解于过氧化氢和氨水组成的混合溶液A中,得到钨酸铵溶液;
(b)过滤步骤(a)所得钨酸铵溶液,其过筛目数为10~30目;所述溶解温度为60~90℃;所述混合溶液A中过氧化氢浓度为15~25wt%、氨水浓度为10~20wt%,所述钨酸铵溶液的浓度为50~80g/L;然后利用氯型阴离子交换树脂进行吸附,以氯化铵和氨水组成的混合溶液B为解吸剂解吸树脂,制得纯化的钨酸铵溶液;以氯化钯为催化剂,向所得钨酸浆液中通入氢气进行液相氢还原反应,制得高纯纳米钨粉;其中氯型阴离子交换树脂为D201氯型阴离子交换树脂,树脂交换柱的高径比为8:1,溶液流速为10~20m/h;所述混合溶液B体积用量为树脂交换柱体积的6~10倍;混合溶液B中氯化铵浓度为2~28wt%、氨水浓度为3~7wt%;所述纯化的钨酸铵溶液浓度为150~250g/L;
(c)所述步骤(b)中液相氢还原反应在90℃、5~8MPa下进行;所述氢气流量3~7m3/h,反应时间2~6h;每升钨酸浆液所述催化剂氯化钯的用量为2~5g;
所述高纯纳米钨粉的纯度大于99.999%,粒径为300~500nm,松装密度为0.6~1.0g/cm3。
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