[发明专利]一种不含杀菌剂的发黑液

权利要求书

1.一种不含杀菌剂的发黑液，其特征在于：由如下质量份数的组分组成：将80份季膦盐型阳离子丙烯酸树脂乳液、1份非离子乳化剂、3份成膜助剂、3份水性炭黑色浆、1份酞菁蓝色浆以及18份水，搅拌均匀后制得抗菌型发黑液；所述季膦盐型阳离子丙烯酸树脂乳液包括如下质量分数的组分：4.5%的季膦盐型阳离子乳化剂、0.5%的引发剂、8%的苯乙烯、15%的甲基丙烯酸甲酯、13%的丙烯酸丁酯、1%的丙烯酸、1%的丙烯腈、0.5%的甲基丙烯酸、0.5%的磷酸酯功能单体以及余量为水；

上述季膦盐型阳离子丙烯酸树脂乳液采用如下方法制备而成，具体包括如下步骤：

（1）按照配方量依次分别准确称量阳离子乳化剂与单体；

（2）向阳离子乳化剂中加入乳化剂分配的去离子水量，进行超声溶解；搭建四口烧瓶搅拌装置，搅拌装置与油浴加热装置分开，在搅拌的同时，升温油浴至90℃；利用乳化的时间，将油浴锅升温并保持温度稳定；

（3）乳化剂溶解完毕后，将得到的乳化液转移至四口烧瓶中，缓慢开启电动搅拌装置；将称量好的单体混合物料转移至恒压滴夜漏斗中，缓慢开启恒压滴液漏斗之旋塞，控制单体滴加速度为滴加2~2.5h后滴加完毕，逐步加大搅拌装置转速，15分钟将转速提高到中速至高速，进行高速乳化；

（4）利用单体乳化的时间，准确称量引发剂至烧杯中，用去离子水溶解；

（5）单体滴加完毕后，继续高速搅拌30 min，停止搅拌，测试乳液的pH值，记录pH值；

（6）单体乳化阶段完毕，拆除搅拌装置，称取2/3乳液质量的乳液至带盖试剂瓶中，将剩余的1/3乳液连同四口烧瓶一并转移至油浴锅，重新搭建电动搅拌装置，插上温度计、冷却回流装置、恒压滴液漏斗；

（7）开启电动搅拌，控制转速为300 rpm，观察四口烧瓶中温度计，待四口烧瓶内温度计温度上升至80℃，将油浴锅温度调节至85℃；此时，向四口烧瓶中加入缓冲剂，测试乳液pH值，记录pH值；

（8）待四口烧瓶中乳液温度上升至80℃时，开始缓慢滴加引发剂，此阶段控制引发剂滴加总量不超过所有引发剂总量的1/3；滴加过程中，持续关注乳液温度变化、乳液外观变化，15~30 min观察到乳液产生蓝光效应；

（9）待乳液产生蓝光效应后，继续反应10-20min，开始滴加乳液；控制占乳液总量2/3乳液的滴加速度为2~3h内滴加完毕；同时，保证剩余的引发剂同步滴加完；

（10）乳液及引发剂滴加完毕后，保持80 ℃继续反应30min；测定乳液的pH值，记录pH值；

（11）反应结束后，加入少量氨水调节乳液pH至中性；

（12）将树脂乳液用100目筛子过滤，将过滤后的乳液备用。