[发明专利]碱金属六氟磷酸盐、电解浓缩体和二次电池的制备方法

说明书

提供了碱金属六氟磷酸盐、电解浓缩体和二次电池的制备方法。用于制备碱金属六氟磷酸盐的方法包括通过使五氟化磷与碱金属氟化物在卤代甲酸酯溶剂中反应来获得碱金属六氟磷酸盐的步骤。

本申请要求于2019年3月15日在韩国知识产权局(KIPO)提交的第10-2019-0030074号韩国专利申请的优先权，该韩国专利申请的全部内容通过引用包含于此。

技术领域

本发明的示例实施例涉及一种六氟磷酸盐，更具体地，涉及一种能够用于二次电池的电解质等的六氟磷酸盐。

背景技术

近来，可再充电电池正成为从移动电气设备(诸如移动电话、膝上型计算机)和无线电气设备(诸如真空吸尘器)到电动车辆的核心组件，并且对可再充电电池的需求预计将持续增长。

例如锂二次电池的二次电池基于以下原理工作：正极活性物质中包含的锂离子通过电解质移动到负极，然后锂离子嵌入到负极活性物质的层结构中(充电)，然后，已嵌入到负极活性物质的层结构中的锂离子返回到正极(放电)。在电解质中，锂盐溶解在溶剂中，并且具有高稳定性和优异电性能的六氟磷酸锂主要用作锂盐。

已经使用各种方法制造六氟磷酸锂，但是仍然需要一种能够进一步提高产率和纯度同时降低成本的制造方法。

发明内容

本发明的示例实施例提供了一种可以提高产率和纯度同时降低成本的六氟磷酸盐制造方法。

本发明的示例实施例提供了一种用于制备碱金属六氟磷酸盐的方法，该方法包括通过使五氟化磷与碱金属氟化物在由下面的式1表示的卤代甲酸酯溶剂中反应来获得碱金属六氟磷酸盐的步骤。

[式1]

在式1中，X是卤素基团，R是具有1个至6个碳原子的烷基、具有2个至6个碳原子的烯基或具有5个至6个环原子的芳基。

X可以是Cl，R可以是具有1个至3个碳原子的烷基，R可以是甲基或乙基。碱金属氟化物可以是LiF，碱金属六氟磷酸盐可以是LiPF₆。

在使五氟化磷与碱金属氟化物在卤代甲酸酯溶剂中反应的步骤之前，可以通过将呈固体状态的碱金属氟化物分散在卤代甲酸酯溶剂中来获得碱金属氟化物分散体。在这种情况下，可以通过将呈气体状态的五氟化磷供应到碱金属氟化物分散体中来执行使碱金属氟化物与五氟化磷反应的步骤。可以在不同的反应器中执行获得碱金属氟化物分散体的步骤和使碱金属氟化物与五氟化磷反应的步骤。

在使五氟化磷与碱金属氟化物在卤代甲酸酯溶剂中反应的步骤之前，可以通过使液态三氯化磷(PCl₃)、液态氯(Cl₂)和液态氟化氢(HF)反应来获得五氟化磷。在此，可以与氯化氢成气体混合物来获得五氟化磷，并且在使五氟化磷与碱金属氟化物在卤代甲酸酯溶剂中反应的步骤中，可以将五氟化磷与氯化氢作为气体混合物来供应。可以将在使五氟化磷与碱金属氟化物在卤代甲酸酯溶剂中反应的步骤中残留的氯化氢供应到氯化氢吸收器中，并将氯化氢以氯化氢的水溶液的形式排出。

在通过将呈固体状态的碱金属氟化物分散在卤代甲酸酯溶剂中来获得碱金属氟化物分散体的情况下，在不同的反应器中实施获得碱金属氟化物分散体的步骤以及使碱金属氟化物与五氟化磷反应的步骤，可以将在使碱金属氟化物与五氟化磷反应的步骤中残留的五氟化磷与氯化氢的混合物供给到执行获得碱金属氟化物分散体的步骤的反应器中。此时，混合物中的五氟化磷可以与碱金属氟化物分散体中的碱金属氟化物反应，并且可以将所残留的氯化氢供应到氯化氢吸收器中并将所残留的氯化氢以氯化氢水溶液的形式排出。

碱金属六氟磷酸盐可以以固体状态在卤代甲酸酯溶剂中沉淀。可以过滤所沉淀的碱金属六氟磷酸盐以使碱金属六氟磷酸盐分离，并且可以在减压下干燥所分离的碱金属六氟磷酸盐。