[发明专利]一种蔬菜中灭蝇胺残留量的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种蔬菜中灭蝇胺的快速检测方法，属于农药检测技术领域。检测方法包括如下步骤：将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心管中，加入2%乙酸乙腈，使用均质器进行均质且边均质边加入无水Na₂SO₄,NaCL，之后进行离心，离心后取上清液1mL用于净化。净化结束后将处理好的样品于高效液相色谱‑质谱仪进行定性和定量分析，得到蔬菜中灭蝇胺的含量。本发明的有益效果在于：本发明检测方法中灭蝇胺的色谱峰响应良好，2.37分钟就能够出峰，仪器响应较高，从而有效的节省了进样的时间，提高了灭蝇胺的检测效率。本发明检测方法中，灭蝇胺的检测的准确率明显提高，样品的加标回收率在90.01%～104.81%之间,相对标准偏差在0.50%～3.49%之间。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，尤其涉及一种蔬菜中灭蝇胺的快速检测方法。

背景技术

灭蝇胺(Cyromazine)又名环丙氨嗪，化学名称为N-环丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，是一种三嗪类化合物，对昆虫生长起调节作用，属新型高效、低毒、含氮杂环类杀虫剂，对防治双翅目昆虫幼虫和蛹具有特殊的生理活性，具有内吸传导作用，可以干扰蜕皮和化蛹，使其在形态上发生畸变，导致成虫羽化受到抑制或不全，从而达到控制双翅目害虫繁殖过量、减少害虫数量的目的，是目前防治双翅目昆虫病虫害效果较好的生态农药。

目前，在我国，蔬菜中的灭蝇胺残留十分严重，现有蔬菜中灭蝇胺的检测标准为NY/T 1725-2009高效液相色谱法。该标准是将试样中的灭蝇胺经乙酸铵-乙腈混合溶液提取，在215nm处六元环上的π电子被激发，用紫外检测器检测。根据标准物质峰的保留时间定性，外标法定量。此方法所用仪器检测灵敏度较低，只能根据出峰时间定量，且进样时间较长，因此灭蝇胺残留的检测效果不理想，回收率低且检测速度较慢。因此，目前急需一种检测效果准确且检测速度快的蔬菜中灭蝇胺检测新方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测效果好，检测速度快的蔬菜中灭蝇胺的检测方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种蔬菜中灭蝇胺残留量的快速检测方法，所述检测方法包括如下步骤：

步骤1：标准溶液的配制

(1)制备灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)：准确称取适量灭蝇胺标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存。

(2)制备灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)：准确吸取灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)1mL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度。

(3)制备灭蝇胺标准工作液：将灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)用空白基质提取液配制成浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准溶液备用，用于绘制校准曲线。

步骤2：样品前处理:

(1)样品提取

将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心管中，加入2％乙酸乙腈，使用均质器进行均质且边均质边加入无水Na₂SO₄，NaCL，之后进行离心，,离心后取上清液1mL用于净化。

(2)样品净化

A.将强阳离子交换柱置于固相萃取装置，用5mL甲醇预淋洗活化，再用5mL水平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将所述上清液1mL转移至SCX柱中。

B.依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗强阳离子交换柱，弃去流出液并将小柱抽干。