[发明专利]一种母液回收吉纳再处理方法有效
申请号: | 201911180855.6 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110776428B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 杨琨;张涛;张茂林;丁艳峰;毋文莉;王力功 | 申请(专利权)人: | 山西北化关铝化工有限公司 |
主分类号: | C07C203/04 | 分类号: | C07C203/04;C07C201/02;C06B25/34 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘潇 |
地址: | 044501 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 母液 回收 吉纳再 处理 方法 | ||
本发明提供了一种母液回收吉纳再处理方法,涉及炸药技术领域。本发明提供的方法包括对母液回收吉纳依次进行的预洗、碱煮、酸煮、中和和结晶过程。本发明通过预洗去除母液回收吉纳中的水溶性杂质;通过碱煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺三硝酸酯进行破坏;通过酸煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺进行破坏;通过中和使母液回收吉纳的酸碱性符合吉纳成品技术指标;最后通过结晶得到吉纳颗粒。本发明提供的方法简便易行、生产成本低,适合大规模工业化生产,且得到的吉纳符合吉纳成品指标。
技术领域
本发明涉及炸药技术领域,特别涉及一种母液回收吉纳再处理方法。
背景技术
吉纳又称硝化二乙醇胺或二乙醇-N-硝胺-二硝酸酯,是一种硝酸酯类猛炸药。母液回收吉纳来源于吉纳精制过程中母液与水混合析出的渣子,该渣子颜色较深,质量不合格,目前主要采取的处理方式为销毁。
为节约生产成本,达到降本增效的目的,实现资源的循环利用,急需开发一种对母液回收吉纳循环利用的新方法。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种母液回收吉纳再处理方法。本发明提供的方法可实现对母液回收吉纳的再利用,且过程简单,适合工业化生产。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种母液回收吉纳再处理方法,包括以下步骤:
(1)使用水对母液回收吉纳进行预洗,得到预洗后产品;所述预洗的温度为85℃;
(2)将所述预洗后产品与水混合,然后依次进行碱煮、酸煮和中和,得到中和物料;所述碱煮、酸煮和中和的温度为96~100℃;
(3)将所述中和物料加入水中进行结晶,得到吉纳颗粒。
优选地,所述预洗的具体操作方法为:
(a)将母液回收吉纳和水混合,得到悬浮液;在85℃条件下,将所述悬浮液依次进行搅拌和静置分层,得到下层的吉纳有机层;
(b)将所述吉纳有机层进行排渣处理,得到预洗后产品。
优选地,所述步骤(a)中母液回收吉纳与水的质量比为1:1~2;所述搅拌和静置分层的时间均为10min。
优选地,所述步骤(2)中预洗后产品与水的质量比为1:2。
优选地,所述步骤(2)中碱煮的时间为20~25min;碱煮前加入碱性物质将混合液的pH值调节为10~11,碱煮结束后混合液的pH值为8~9;所述碱性物质为碳酸钠溶液,所述碳酸钠溶液的质量浓度为15~20%。
优选地,所述步骤(2)中酸煮的时间为10~15min;酸煮前加入酸性物质将混合液的pH值调节为2~3,酸煮结束后混合液的pH值为3~4;所述酸性物质为硝酸溶液,所述硝酸溶液的质量浓度为10~15%。
优选地,所述步骤(2)中中和的时间为5~8min;中和前加入中和试剂将混合液的pH值调节为9~10,中和后混合液的pH值为8~9;所述中和试剂为碳酸钠溶液,所述碳酸钠溶液的质量浓度为15~20%。
优选地,所述步骤(3)中中和物料与水的质量比为1:10~15。
本发明提供了一种母液回收吉纳再处理方法,本发明提供的方法包括对母液回收吉纳依次进行的预洗、碱煮、酸煮、中和和结晶过程。母液回收吉纳中主要的杂质成分有水溶性杂质、三乙醇胺三硝酸酯、三乙醇胺,本发明通过预洗去除母液回收吉纳中的水溶性杂质;通过碱煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺三硝酸酯进行破坏;通过酸煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺进一步破坏;通过中和使母液回收吉纳的酸碱性符合吉纳成品技术指标;最后结晶出吉纳颗粒。本发明提供的方法简便易行、生产成本低,适合大规模工业化生产,且得到的吉纳符合吉纳成品指标。
具体实施方式
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