[发明专利]一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、原材料预处理：将氧化石墨烯、羰基化纳米铁颗粒分别进行预处理，预处理方法具体为：通过加热干燥处理1～2小时，依次经丙酮、乙醇清洗后再进行干燥处理；

S2、氧化石墨烯表面改性：将步骤S1中经预处理后的氧化石墨烯粉末均匀分散在N-甲基吡咯烷酮中，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液在80℃氮气环境持续搅拌下加入溶解氨基铁的N-甲基吡咯烷酮溶液，将获得的反应混合物转移到水热釜中在80℃的干燥箱中反应16～32h，对混合液进行抽滤，抽滤过程中使用乙醇反复冲洗，烘干得到改性氧化石墨烯粉末；

S3、氧化石墨烯水溶液的制备：用蒸馏水分散步骤S2得到的改性氧化石墨烯粉末，稀释到浓度为0.01g/mL～0.05g/mL后，离心除去未剥离的石墨及其他杂质，通过机械搅拌1～2小时混合均匀，最终形成所需的改性氧化石墨烯水溶液；

S4、石墨烯/羰基化纳米铁复合气凝胶的制备

(1)将步骤S3中得到的改性氧化石墨烯水溶液室温水浴超声24小时，将S1中经预处理的羰基化纳米铁颗粒分多次，每隔两小时加入到改性氧化石墨烯水溶液中，在最后两小时的时间点加入nafion，形成粘稠的悬浮液，所述羰基化纳米铁颗粒总质量与改性氧化石墨烯质量比为5～10：1；

(2)将悬浊液注入到液氮中冷冻15～20分钟定型，制得凝胶；

(3)将凝胶置于CO₂超临界干燥釜内进行干燥即可得到氧化石墨烯/羰基化纳米铁复合气凝胶，温度和真空度分别为-85℃和0.06MPa；

(4)将氧化石墨烯/羰基化纳米铁复合气凝胶置于管式炉中，在氩气氛围保护下于600℃～700℃热处理2～4h，得到基于石墨烯的轻质隔热吸波材料。

2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法，其特征在于：所述S1中羰基化纳米铁颗粒粒径为50-200nm。

3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法，其特征在于：加热温度为120℃～160℃。

4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法，其特征在于：所述S2中氧化石墨烯浓度≤0.01g/mL；氨基铁浓度≤0.01g/mL。

5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法，其特征在于：所述S4中nafion与改性氧化石墨烯的质量比为1：5～10。

6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法，其特征在于：所述S4中液氮温度为-196℃。

7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法，其特征在于：所述S4中氩气气体的流速100～300cm³/min。

8.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法，其特征在于：所述S4中管式炉的升温速率和降温速率为2～5℃/min。

9.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料的制备方法，其特征在于：所述S4中管式炉在加热前应进行抽真空处理。