[发明专利]碱催化制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法

说明书

本发明公开了一种碱催化制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法，包括以下步骤：将水溶性高分子溶于水中；加入三聚氰胺、醛类化合物以及脲类化合物在碱性催化剂的作用下，得到改性蜜胺的树脂溶液，湿法纺丝、热固化，得到最终的蜜胺纤维。本发明通过改性制备的高分子蜜胺纤维具有氮含量高、耐火性能好，极限氧指数高、耐高温、热稳定性高、力学性能优异等特点。

技术领域

本发明属于蜜胺阻燃纤维的合成制备领域，更具体而言，涉及到一种三聚氰胺、醛类化合物和脲类化合物的合成反应，通过湿法纺丝制备具有良好性能蜜胺纤维。

背景技术

蜜胺纤维是一种新型的阻燃纤维，蜜胺纤维具有阻燃性好、抗电弧和良好物理机械性能。蜜胺纤维好具有易着色，长期使用过程中不会释放出氨气，且具有较高硬度，加热后力学性能损失较少[杨东昌. 改性三聚氰胺树脂与粘胶共混后制备纤维及其性能的分析[D]. 2016.]。蜜胺价格便宜，已被广泛应用于一些高温领域。但三聚氰胺的官能度高，交联度大等弊端导致蜜胺纤维的韧性差、可纺性差，从而阻碍蜜胺纤维的制备，如何提高蜜胺纤维的性能成为研究重点。

脲类化合物中的尿素是有机态氮肥，氮含量较高，碱性催化剂作用下能与甲醛反应，缩聚成脲醛树脂。脲醛树脂具有生产成本低、工艺简单，阻燃性能好，热稳定性优异等优点[余海帆. 脲醛树脂改性研究[D]. 南京理工大学, 2012.]。通过对脲类化合物和蜜胺树脂合成的反应分析，本专利通过合成脲类化合物改性蜜胺树脂制备性能优异的蜜胺纤维。

发明内容

针对现有技术中通过湿法纺丝制备蜜胺阻燃纤维的问题，本发明提出了碱催化制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法，利用水溶性高分子溶液、三聚氰胺、脲类化合物及醛类化合物在碱性催化剂的作用下，得到脲类化合物改性蜜胺纤维。

本发明提供碱催化制备脲类化合物改性蜜胺纤维的方法，包括下述步骤：

（1）将水溶性高分子在水中加热至30-95℃，搅拌至溶解；

（2）将三聚氰胺、醛类化合物以及脲类化合物在碱性催化剂的作用下，在30-95℃反应一段时间，获得脲类化合物改性蜜胺树脂纺丝原液；

（3）获得的脲类化合物改性蜜胺树脂纺丝原液进行湿法纺丝，并通过含有硼酸的饱和硫酸钠水溶液，然后在60-145℃干燥，卷绕得到初生蜜胺纤维；

（4）将获得的初生蜜胺纤维在空气中进行热固化，自然降温得到脲类化合物改性蜜胺纤维。

进一步，所述步骤（1）中，水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素中的一种。

进一步，所述步骤（1）中，水溶性高分子溶液的搅拌时间为2-8h，水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为2-20%。

进一步，所述步骤（2）中，醛类化合物为多聚甲醛、甲醛、戊二醛、乙醛中的一种；脲类化合物为脲、缩二脲或苯基脲中的一种；碱性催化剂为三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、氢氧化镁或氢氧化钙中的一种。

进一步，所述步骤（2）中，三聚氰胺、脲类化合物、醛类化合物（按所含醛基的物质的量计）的摩尔比为1：0.1-2：1-8.

所述水溶性高分子和三聚氰胺的质量比为1：0.5-15。

进一步，所述步骤（2）中，水溶性高分子溶液中加入三聚氰胺、醛类化合物、脲类化合物，使用碱性催化剂调节pH值至7.8-11，加热时间为1-9h。

进一步，所述步骤（3）中，凝固浴无水硫酸钠饱和溶液中硼酸重量含量为0.01%-5%，凝固浴温度为30-60℃，卷绕速度为20-300m/min；

进一步，所述步骤（4）中，空气中热固化升温速率为10-90℃/h，热固化的温度为170-220℃，保持时间为5-80min。