[发明专利]一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法

说明书

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2‑溴‑4‑吡啶甲醛的制备方法,包括以下步骤：(1)2‑溴‑4‑甲基吡啶的制备：将氢溴酸置于四口瓶中，搅拌下加入2‑氨基‑4‑甲基吡啶，待2‑氨基‑4‑甲基吡啶完全溶解后，冷却至‑20℃，缓慢滴加液溴，滴加过程控制温度为‑20℃～‑15℃；滴加完毕再搅拌90‑120min，接着滴加亚硝酸钠溶液，加完，升温至20℃，搅拌45‑60min后再冷却至‑20℃～‑25℃，滴加氢氧化钠水溶液，滴加过程控制温度低于‑15℃～‑10℃；加完，温度升至20℃并搅拌1h，萃取，合并有机相，水洗，干燥，浓缩；(2)2‑溴‑4‑吡啶甲醛的制备。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；收率高，原料价格便宜，生产成本低。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法。

背景技术

杂环类化合物是新农药开发的主流，其中含氮杂环尤为突出，因此越来越重视此类化合物的开发。杂环类化合物中的吡啶甲醛类化合物，因醛基能够与许多有机化合物反应，具有广泛的用途。

资料报道的2-溴-4-吡啶甲醛的合成方法大多以2,4-二溴吡啶为原料，在-100℃下进行，但温度不控制，反应条件苛刻。也可以由相应的酸或醇经还原、氧化等反应制备，但此类方法步骤繁琐，相应的酸或醇难于制备。

发明内容

本发明的目的是：克服现有技术中反应条件苛刻、步骤繁琐等技术不足，提供一种条件温和、步骤简单的2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法，包括以下步骤：

将氢溴酸置于四口瓶中，搅拌下加入2-氨基-4-甲基吡啶，待2-氨基-4-甲基吡啶完全溶解后，冷却至-20℃，缓慢滴加液溴，滴加过程控制温度为-20℃～-15℃；滴加完毕再搅拌90-120min，接着滴加亚硝酸钠溶液，加完，自然升温至20℃，搅拌45-60min后再冷却至-20℃～-25℃，滴加氢氧化钠水溶液，滴加过程控制温度低于-15℃～-10℃；加完，温度升至20℃并搅拌1h，用有机溶剂萃取，合并有机相，水洗，干燥，浓缩得2-溴-4-甲基吡啶；

(2)2-溴-4-吡啶甲醛的制备：在四口瓶中加入2-溴-4-甲基吡啶、有机溶剂、N-溴代丁二酰亚胺、过氧苯甲酰，搅拌溶解后，加热至60-70℃保温30-36h，过滤，粗产物和饱和碳酸氢钠溶液升温回流3h，冷却，用有机溶剂萃取，有机相浓缩得2-溴-4-吡啶甲醛。

进一步的，所述氢溴酸的质量分数为48％。

进一步的，所述步骤(1)中2-氨基-4-甲基吡啶、液溴的摩尔比为1:2.5-3。

进一步的，所述步骤(2)中2-溴-4-甲基吡啶、N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:3-4。

本发明的反应方程式如下：

采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；收率高，原料价格便宜，生产成本低。

具体实施方式

下面根据具体实施方式来对本发明做进一步阐述，并非用于限制本发明的权利要求范围。

实施例1