[发明专利]QM1260体系高流平粉末用快速固化型聚酯树脂及制备方法有效
申请号: | 201911182351.8 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110885432B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 周勇;吴泽凯;洪昭武;汪利华;谭卫东;李海云 | 申请(专利权)人: | 黄山市徽州康佳化工有限责任公司 |
主分类号: | C08G63/685 | 分类号: | C08G63/685;C08G63/85;C09D167/02;C09D5/03 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 杜瑞锋 |
地址: | 245900 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | qm1260 体系 高流平 粉末 快速 固化 聚酯树脂 制备 方法 | ||
1.QM1260体系高流平粉末涂料用快速固化型聚酯树脂,其特征在于,所述的聚酯树脂主要由以下摩尔份数的原料通过聚合反应所制得:
二甘醇10~22、二乙醇胺9~20、对苯二甲酸7~18、联苯二甲酸10~25、间苯二甲酸5~15、1,6-己二醇4~10、十八烷二酸6~12;
聚酯树脂在制备过程中,还使用到了催化剂单丁基氧化锡,用量为原料总摩尔量的0.05~0.15%,抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,用量为原料总摩尔量的0.1~0.3%,以及促进剂磷钨酸,用量为原料总摩尔量的0.01~0.03%;
所述聚酯树脂的制备方法,包括以下的步骤:
(1)将催化剂、二甘醇、二乙醇胺、对苯二甲酸、联苯二甲酸加入反应釜中,逐渐升温,充分酯化聚合反应;
(2)向反应釜中加入间苯二甲酸进行充分的酯化聚合反应,缓慢升温,并保温聚合反应;
(3)向反应釜中加入1,6-己二醇,升温,并保温反应,加入抗氧剂并启动真空系统,反应以促成聚酯树脂的形成,反应后停止拉真空;
(4)降温,向反应釜中加入十八烷二酸作为封端剂,升温,保温并酯化反应,然后停止反应,降温,然后加入磷钨酸作为促进剂,混合均匀后趁热高温出料,并冷却聚酯树脂,然后破碎造粒,获得QM1260体系高流平粉末涂料用快速固化型聚酯树脂。
2.如权利要求1所述的QM1260体系高流平粉末涂料用快速固化型聚酯树脂,所述聚酯树脂的制备方法,包括以下的步骤:
(1)将催化剂、二甘醇、二乙醇胺、对苯二甲酸、联苯二甲酸加入反应釜中,以8~12℃/h逐渐升温至160~200℃,并在160~200℃充分酯化聚合反应5~10h;
(2)待反应物的羟值达到30~60mgKOH/g时,向反应釜中加入间苯二甲酸进行充分的酯化聚合反应,并从160~200℃缓慢升温至200~240℃,升温速度控制在3~7℃/h,并保温聚合反应3~6h;
(3)待反应物的酸值小于40~60mgKOH/g,向反应釜中加入1,6-己二醇,以3~6℃/h升温至220~250℃,并保温反应2~4h,待酸值15~21mgKOH/g时,加入配方量的抗氧化剂,混合均匀后,启动真空系统,保持60~80mmHg的真空度下反应1-3h,促成聚酯树脂的形成,待酸值降低至8~12mgKOH/g以下时停止拉真空;
(4)降温至200~220℃,向反应釜中加入配方量的十八烷二酸作为封端剂,然后以8~12℃/h升温至220~240℃,保温并进行酯化反应1-3h,待反应物的酸值为35~45mgKOH/g时停止反应,降温至170~190℃,然后加入磷钨酸作为促进剂,混合均匀后趁热高温出料,并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂,然后破碎造粒,获得QM1260体系高流平粉末涂料用快速固化型聚酯树脂。
3.如权利要求1所述的QM1260体系高流平粉末涂料用快速固化型聚酯树脂,所述聚酯树脂的制备方法,包括以下的步骤:
(1)将催化剂、二甘醇、二乙醇胺、对苯二甲酸、联苯二甲酸加入反应釜中,以10℃/h逐渐升温至180℃,并在180℃充分酯化聚合反应8h;
(2)待反应物的羟值达到50mgKOH/g时,向反应釜中加入间苯二甲酸进行充分的酯化聚合反应,并从180℃缓慢升温至220℃,升温速度控制在5℃/h,并保温聚合反应5h;
(3)待反应物的酸值小于50mgKOH/g,向反应釜中加入1,6-己二醇,以4℃/h升温至240℃,并保温反应3h,待酸值18mgKOH/g时,加入抗氧化剂,混合均匀后启动真空系统,保持70mmHg的真空度下反应2h,促成聚酯树脂的形成,待酸值降低至10mgKOH/g以下时停止拉真空;
(4)降温至210℃,向反应釜中加入配方量的十八烷二酸作为封端剂,然后以10℃/h升温至230℃,保温并进行酯化反应2h,待反应物的酸值为40mgKOH/g时停止反应,降温至180℃,然后加入磷钨酸作为促进剂,混合均匀后趁热高温出料,并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂,然后破碎造粒,获得QM1260体系高流平粉末涂料用快速固化型聚酯树脂。
4.如权利要求1所述的QM1260体系高流平粉末涂料用快速固化型聚酯树脂,其特征在于,所述聚酯树脂的酸值为35~45mgKOH/g,软化点95~105℃。
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