[发明专利]通过共聚制备酚醛/蜜胺纤维的方法

说明书

本发明公开了一种通过共聚制备酚醛/蜜胺纤维的方法，在两份相同的高分子水溶液中分别加入三聚氰胺和醛类（甲溶液），酚类和醛类（乙溶液），碱性条件反应；甲、乙溶液共混后继续反应至结束，进行纺丝、热固化，自然降温，得到酚醛/蜜胺纤维。本发明制备的酚醛/蜜胺纤维作为三维交联型纤维，兼具酚醛纤维、蜜胺纤维的阻燃、隔热、燃烧低烟少毒、成本低、力学性能好、耐高温等优点，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于特种纤维的制备领域，具体涉及一种酚醛类化合物与蜜胺共聚制备纺丝溶液、湿法纺丝及热固化获得性能优异的酚醛/蜜胺纤维的制备方法。

背景技术

随着对火安全需求的提高，阻燃纺织品正经历需求的快速增加。酚醛材料具有耐热、难燃、自熄、低烟雾、抗火焰穿透、遇火无滴落物等优点[殷锦捷, 戴英华, 崔享家. 新型增韧阻燃酚醛树脂泡沫塑料的研制[J]. 应用化工, 2010(2):247-250.]，使用酚醛树脂制备的酚醛纤维亦具有残碳率高、极限氧指数高，阻燃性好等特点，而且在高温的火焰中不延燃，离开火焰后自熄，成为大家关注的焦点。

蜜胺纤维是一种新型的阻燃纤维，是通过三聚氰胺和甲醛缩合聚合而成。蜜胺纤维具有阻燃性好、极限氧指数高，持续的耐高温以及在燃烧过程中不会融滴，防火性能在整个使用过程中也不会恶化[Berbner H ,刘永建. Basofil:一种新型的三聚氰胺基耐热阻燃纤维[J]. 国外纺织技术(化纤、染整、环境保护分册), 1996(4):25-28.]，同时由于蜜胺价格便宜，已被广泛应用于一些耐高温领域。但三聚氰胺的官能度高，交联度大等弊端，韧性差，不易合成或合成后树脂保存时间短；使用离心纺进行生产，生产效率低、纤维粗细不均匀。从而阻碍蜜胺纤维的制备，如何提高蜜胺纤维的高性能成为研究重点。

蜜胺纤维与酚醛纤维均属于本征阻燃纤维但又有不同的缺点，本专利结合两者优点制备性能更加均衡的酚醛/蜜胺纤维。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种通过共聚制备酚醛/蜜胺纤维的方法，在高分子水溶液中分别加入三聚氰胺、酚类化合物与醛反应后共聚反应得到纺丝溶液，湿法纺丝、热固化制备三维交联的阻燃纤维。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种通过共聚制备酚醛/蜜胺纤维的方法，它的步骤如下：

（1）将水溶性高分子溶于水中后分成相同的两份，一份为A溶液，一份为B溶液，在A溶液中加入三聚氰胺、醛类化合物和碱性催化剂，在50-95℃条件下反应一段时间，得到甲溶液；

（2）在B溶液中加入酚类化合物、醛类化合物以及碱性催化剂，在45-96℃条件下反应一段时间，得到乙溶液；

（3）甲、乙溶液混合后，使用碱性催化剂调节pH值至碱性条件，在40-98℃条件下继续反应一段时间后得到酚醛/蜜胺共聚树脂纺丝原液；

（4）将所得酚醛/蜜胺共聚树脂纺丝原液进行湿法纺丝得到初生纤维，干燥、卷绕，最后在烘箱中按照一定的升温速率进行加热固化，得到酚醛/蜜胺纤维。

进一步，所述步骤（1）中水溶性高分子为PVP、水溶性改性淀粉、PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛或水溶性改性纤维素中的一种。

进一步，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸氢钠、氢氧化镁或氢氧化钙中的一种；所述醛类化合物为甲醛、戊二醛、乙醛、多聚甲醛中的一种；所述酚类化合物为苯酚、腰果酚、氯苯酚、甲酚、硝基苯酚中的一种。

进一步，所述步骤（1）中水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为3-20%。

进一步，所述步骤（1）甲溶液中三聚氰胺和醛类化合物（按所含醛基的物质的量计）的摩尔比为1：0.7-5，水溶性高分子与三聚氰胺的质量比为1：0.5-8，碱性条件下甲溶液的pH值范围为7.4-11，反应时间为0.4-10h。