[发明专利]一种碳模板法制备多孔氧化物的方法

权利要求书

1.一种碳模板法制备多孔氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将含氰基的有机前驱体与无水氯化锌混合制备共价三嗪类骨架聚合CTFs材料；

(2)将步骤(1)得到的CTFs材料在惰性气氛保护条件下预处理，预处理温度为400～600℃，处理时间为1～4小时，除去孔道中吸附的物质，制备CTFs模板；

(3)将步骤(2)得到的CTFs模板浸渍在有机溶剂分散的金属前驱体溶液中，搅拌至液体全部挥发后，干燥并研磨成粉，所述的金属前驱体为钛的前驱体或铝的前驱体或锆的前驱体；

(4)在氨气-水蒸气气氛下，使CTFs模板中金属前驱体水解并进入孔道，然后将水解产物洗涤、干燥；

(5)在惰性气氛保护条件下焙烧，使水解的金属氢氧化物转化为金属氧化物；

(6)将步骤(5)得到的金属氧化物浸入双氧水中处理至样品中无黑色物质，说明CTFs模板被全部去除，过滤、洗涤、干燥后得到多孔氧化物；其中所述双氧水中过氧化氢的质量浓度为5～60％；双氧水处理的温度为40～120℃，处理时间为1～10小时。

2.根据权利要求1所述的一种碳模板法制备多孔氧化物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含氰基有机前驱体为1,3,5-苯三腈、对苯二甲腈、4,4'-联苯二甲腈、4,4”-三联苯二甲腈、2,6-二甲氰吡啶、2,5-噻吩二甲腈或2,6-二氰基萘中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种碳模板法制备多孔氧化物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含氰基的有机前驱体与无水氯化锌的摩尔比为1:1～10。

4.根据权利要求1所述的一种碳模板法制备多孔氧化物的方法，其特征在于，步骤(4)的具体操作为：将步骤(3)得到的粉体和水解溶液一同密封于不锈钢反应釜中，所述的水解溶液是氨水-水溶液、尿素水溶液或者碳酸铵水溶液，所述粉体和水解溶液不直接接触，水解过程利用的是氨气和水蒸气的混合气体。

5.根据权利要求1所述的一种碳模板法制备多孔氧化物的方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属前驱体溶液浓度为0.5mol/L，CTFs模板与金属前驱体溶液的固液比为1g：5mL；所述步骤(4)中的水解溶液浓度为2mol/L，粉体与水解溶液的固液比为1g：20mL。

6.根据权利要求1所述的一种碳模板法制备多孔氧化物的方法，其特征在于，所述步骤(4)中水解温度为60～120℃，水解时间为2～12小时，所述步骤(5)中的焙烧温度为400～650℃，焙烧时间为1～4小时。

7.根据权利要求1所述的一种碳模板法制备多孔氧化物的方法，其特征在于，所述步骤(3)、(4)、(6)中干燥温度为60～100℃，干燥时间为0.5～4小时。