[发明专利]一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201911183370.2 | 申请日： | 2019-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN110713456A | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 倪俊 | 申请（专利权）人： | 常州传侑环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/65 | 分类号： | C07D213/65 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基吡啶 制备 氢氧化钠水溶液 甲氧基吡啶 有机合成技术 反应条件 室温搅拌 冰盐浴 粗产物 滴加液 溶液滴 酸调节 重结晶 滴加 收率 液溴 冷却 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于反应步骤如下：
(1)2-溴-3-羟基吡啶的制备：用冰盐浴把氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃，在此温度范围内，滴加液溴；将3-羟基吡啶溶于氢氧化钠水溶液中，再把此溶液滴加到上述液溴溶液中，保持体系温度为10-15℃；滴加完，室温搅拌2.5-3小时，再用酸调节pH为7；所得粗产物重结晶，得2-溴-3-羟基吡啶。
(2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备：将钠加到甲醇中，油浴升温至回流，保持体系回流，将2-溴-3-羟基吡啶的DMF溶液加入到上述体系中；搅拌10-15分钟，减压蒸馏除去绝大部分甲醇，余下的混合物中加入碘甲烷，室温搅拌过夜，再减压蒸馏除去DMF，冷却至室温，加入乙醚萃取，分层，并用饱和食盐水洗涤两次，干燥，蒸馏，得2-溴-3-甲氧基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为40％。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的酸为浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中重结晶用体积分数为75％的乙醇溶液进行。
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