[发明专利]无定形二硫化钼及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201911184295.1 | 申请日： | 2019-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN112850791B | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 谭欣;黄琪;于涛 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06;B01J20/02;B01J20/30 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎;张静 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 无定形 二硫化钼 及其 制备 方法 应用 | ||
1.无定形二硫化钼，其特征在于：在吸附重金属Cu(II)中的应用，对Cu(II)吸附率为20-80%，最大吸附量为30-120mg/g，无定形二硫化钼按照下述步骤进行：
步骤1，向钼酸钠水溶液中依次加入硫代乙酰胺和乙二胺四酸二钠，搅拌混合均匀后，得到澄清溶液，其中，钼酸钠水溶液的浓度为0.025-0.07 mol/L，钼酸钠水溶液的用量为30-40mL，澄清溶液中，硫代乙酰胺的浓度为0.11-0.35mol/L，乙二胺四酸二钠的浓度为0.006-0.05mol/L；
步骤2，将步骤1得到的澄清溶液置于180-240℃下反应10-30 h后，冷却至室温20-25℃，离心、洗涤、干燥后，即得无定形二硫化钼。
2. 根据权利要求1所述的无定形二硫化钼，其特征在于：在步骤1中，钼酸钠水溶液的浓度为0.029-0.067 mol/L，钼酸钠水溶液的用量为30-35mL。
3.根据权利要求1所述的无定形二硫化钼，其特征在于：在步骤1中，澄清溶液中，硫代乙酰胺的浓度为0.114-0.333mol/L，乙二胺四酸二钠的浓度为0.009-0.049mol/L。
4. 根据权利要求1所述的无定形二硫化钼，其特征在于：在步骤2中，反应温度为200-220℃，反应时间为12-24h；反应结束后，将产物置于8000-10000r/min转速下离心10-15min，再分别用蒸馏水、乙醇洗涤，将所得固体置于干燥箱中40-60℃ 下干燥12 -24 h即可。
5.如权利要求1所述的无定形二硫化钼的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，向钼酸钠水溶液中依次加入硫代乙酰胺和乙二胺四酸二钠，搅拌混合均匀后，得到澄清溶液，其中，钼酸钠水溶液的浓度为0.025-0.07 mol/L，钼酸钠水溶液的用量为30-40mL，澄清溶液中，硫代乙酰胺的浓度为0.11-0.35mol/L，乙二胺四酸二钠的浓度为0.006-0.05mol/L；
步骤2，将步骤1得到的澄清溶液置于180-240℃下反应10-30 h后，冷却至室温20-25℃，离心、洗涤、干燥后，即得无定形二硫化钼。
6. 根据权利要求5所述的无定形二硫化钼的制备方法，其特征在于：在步骤1中，钼酸钠水溶液的浓度为0.029-0.067 mol/L，钼酸钠水溶液的用量为30-35mL。
7.根据权利要求5所述的无定形二硫化钼的制备方法，其特征在于：在步骤1中，澄清溶液中，硫代乙酰胺的浓度为0.114-0.333mol/L，乙二胺四酸二钠的浓度为0.009-0.049mol/L。
8. 根据权利要求5所述的无定形二硫化钼的制备方法，其特征在于：在步骤2中，反应温度为200-220℃，反应时间为12-24h；反应结束后，将产物置于8000-10000r/min转速下离心10-15 min，再分别用蒸馏水、乙醇洗涤，将所得固体置于干燥箱中40-60℃ 下干燥12 -24 h 即可。
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