[发明专利]一种纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法

权利要求书

1.一种纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，首先利用气体掺杂的方式在微波等离子体化学气相沉积中引入四甲基硅烷，生长硅掺杂的纳米金刚石薄膜，然后对纳米金刚石粉体进行空气处理获得氧终端的纳米金刚石，包括以下步骤：

a.预形核处理：以特定材料为衬底，将其放在粒度4～6nm的金刚石种子溶液中超声20～40min，形成具有金刚石种子均匀分布的衬底；其中，衬底为二氧化硅或金属钛或金属钼；

步骤a中，金刚石种子溶液的组成为含有2～3wt％金刚石纳米晶的水溶液，金刚石纳米晶的平均晶粒尺寸为4～6nm；

b.硅掺杂生长：将步骤a中衬底放在915MHz微波等离子体化学气相沉积设备中，在甲烷、氢气的气氛中引入四甲基硅烷气体，氢气和甲烷流量分别为400sccm和36～48sccm，四甲基硅烷气体流量为10～31sccm，微波功率和工作气压设定为5～8kw和50～70mbar，制备具有不同硅掺杂含量的纳米金刚石薄膜；

步骤b中，微波等离子体化学气相沉积温度800～900℃，沉积时间为2～10h，纳米金刚石薄膜的厚度为2.7～13μm；

c.自支撑膜：将步骤b中纳米金刚石薄膜衬底通过湿法刻蚀或者机械剥离的方法去掉，得到自支撑的纳米金刚石薄膜，利用超声或者研磨的方法将金刚石薄膜破碎为纳米金刚石粉体；

d.对步骤c中纳米金刚石粉体在550～650℃进行5～10min空气退火处理，即制备得到终端为含氧基团的纳米金刚石(O-NCD)粉体，其内为高亮度硅空位色心，通过空气退火处理形成氧终端的金刚石，获得电负性的硅空位色心；

测试纳米金刚石中高亮度硅空位色心的光致发光性能，在532nm激光激发下，其在738nm处的硅空位发光峰与金刚石拉曼峰强度比值大于10。

2.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，步骤a之前，将衬底依次用丙酮、超纯水和无水酒精分别超声清洗5～15min，去除衬底表面有机物。

3.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，步骤a中，具有金刚石种子均匀分布的衬底依用酒精和去离子水分别超声清洗3～6min，干燥得到预处理的衬底。

4.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，步骤b中，通过调整四甲基硅烷与甲烷气体的流量比为1/310～1/100，纳米金刚石薄膜的硅掺杂含量为4000～10000ppm。

5.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，步骤c中衬底剥离获得自支撑膜，对于二氧化硅衬底，采用胶带机械剥离；对于金属钛或金属钼衬底，采用硫酸刻蚀剥离。

6.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，纳米金刚石中，金刚石晶粒的尺寸小于100nm。