[发明专利]一种氟磷酸钒锂的制备方法及应用有效
申请号: | 201911184971.5 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN112850684B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 郑琼;李先锋;韩建鑫;凌模翔;张华民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/455;C01B32/05;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳复合氟磷酸钒锂电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将钒源、磷源、碳源与溶剂A混合,于60-90oC搅拌1h-12h,得到混合溶液A;所述的钒源、磷源的摩尔比为1:1;所述碳源质量为钒源质量的30%~60%;
(2)将所述混合溶液A干燥、研磨后,在非氧化性气氛下,于600-1000oC保温4-24h,取出经研磨后得到碳复合磷酸钒;
(3)将所述碳复合磷酸钒、氟源、锂源与溶剂B混合,得到混合溶液B,将混合溶液B置于反应釜中进行溶剂热反应后,抽滤,烘干,研磨,得到所述碳复合氟磷酸钒锂电极材料;所述溶剂热反应的温度为80-200oC,反应时间为1h-72h;所述氟源、锂源和碳复合磷酸钒的摩尔比为0.95~1.05:0.95~1.05:1。
2.一种碳复合氟磷酸钒锂电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钒源、碳源与溶剂A混合,于60-90oC搅拌1h-12h,得到混合溶液A-Ⅰ;所述碳源质量为钒源质量的30%~60%;
(2)将所述混合溶液A-Ⅰ干燥、研磨后,在非氧化性气氛下,于600-1000oC保温4-24h,取出经研磨后得到碳复合三氧化二钒;
(3)将所述碳复合三氧化二钒、氟源、锂源、磷源与溶剂B混合得到混合溶液B-Ⅰ,随后将混合溶液B-Ⅰ置于反应釜中溶剂热反应后,抽滤,烘干,研磨,得到所述碳复合氟磷酸钒锂电极材料;所述溶剂热反应的温度为80-200oC,反应时间为1h-72h;所述氟源、锂源、磷源和碳复合三氧化二钒的摩尔比为0.95~1.05:0.95~1.05:1:0.5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的混合溶液A或混合溶液A-Ⅰ中,溶剂A与固含量质量比为2~20:1;步骤(3)所述的混合溶液B或混合溶液B-Ⅰ中,固含量与溶剂B的质量比为1:2~5。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,
所述钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、多钒酸铵、三氧化二钒、二氧化钒中的一种或几种混合;
所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的一种或几种混合;
所述碳源为柠檬酸、草酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇中的一种或几种混合;
所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、氟化锂中的一种或几种混合;
所述氟源为氟化氢、氟化锂、氟化钠、氟化铵中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述非氧化性气氛为氦气、氮气或氨气、氢气中的一种或两种混合。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述溶剂A为水、乙醇、乙二醇、丁醇中的至少一种;溶剂B为水、乙醇、乙二醇、丁醇中的至少一种。
7.一种权利要求1或2所述制备方法制备得到的碳复合氟磷酸钒锂电极材料。
8.一种权利要求7所述碳复合氟磷酸钒锂电极材料在锂离子电池中的应用。
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