[发明专利]一种硝化棉空心球形药的制备方法

说明书

本发明属于硝化棉球形药的制备方法技术领域，具体涉及一种硝化棉空心球形药的制备方法。本发明的目的是为了解决现有方法制备的球形药往往都是实心或者微孔球形药的技术问题。本发明硝化棉空心球形药粒径在毫米级,粒径分布范围窄，具有易分散、燃烧一致性好的优点。本发明制备的硝化棉空心球形药，壳壁厚度可通过工艺条件控制。

技术领域

本发明属于硝化棉球形药的制备方法技术领域，具体涉及一种硝化棉空心球形药的制备方法。

背景技术

最早的球形药制备方法称为内溶法，是由美国的Olsen发明的，其主要应用表面张力的原理成球，具有设备简单、工艺成熟、操作安全的优点，后来在此方法的基础上逐渐演变出了很多球形药的制备方法，如溶剂浸析法和微流控技术制备球形药的方法等，以往方法制备的球形药往往都是实心或者微孔球形药，本发明主要在内溶法的基础上制备空心球形药，将其作为一种包覆材料进行应用。

发明内容

本发明的目的是制备出一种硝化棉空心球形药，其粒径为毫米级，可将其作为一种包覆材料进行应用，目的是为了解决现有方法制备的球形药往往都是实心或者微孔球形药的技术问题，提供一种硝化棉空心球形药的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种硝化棉空心球形药的制备方法，包括以下步骤：

步骤1.将硝化棉和分散介质加入反应容器中，加热、搅拌，使硝化棉充分分散于分散介质中，有利于与硝化棉的溶剂充分接触；

步骤2.在搅拌的状态下，将硝化棉良溶剂加入步骤1中的反应体系中，对硝化棉进行溶解，所述硝化棉溶剂要易于挥发，以便后续驱除；

步骤3.在搅拌的状态下，向步骤2反应体系中加入分散剂后，搅拌混匀后，向反应体系中加入保护剂，搅拌，并逐渐降低搅拌速度；反应体系在分散剂和保护剂的协同作用下形成了稳定的W/O/W多重结构。

步骤4.通过加热和抽真空的方式将步骤2中的硝化棉良溶剂驱除、固化，得到空心硝化棉球形药；

步骤5.将步骤4中得到的空心硝化棉球形药进行分离、烘干，即得到目标物空心硝化棉球形药。

进一步，所述步骤1中分散介质为去离子水，硝化棉的浓度65～75mg/mL，加热温度为58℃-62℃；搅拌速度为280～320r/min，搅拌时间为30～40min。以保证硝化棉在去离子水中充分分散，有利于下一步的溶解。

更进一步，所述步骤2中硝化棉良溶剂为乙酸乙酯，乙酸乙酯用量为每1g硝化棉使用12.0～12.5ml的乙酸乙酯，加热温度为58℃-62℃，搅拌速度为450～500r/min，搅拌时间为25～30min。硝化棉充分溶解于乙酸乙酯中，形成均匀的分散相。

更进一步，所述步骤3中分散剂是浓度为115～125mg/mL的磷酸三钙水溶液，所述磷酸三钙的用量为硝化棉用量的0.40～0.45倍。保护剂是浓度为8.0～8.5mg/mL的羧甲基纤维素钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠的用量为硝化棉用量的0.10～0.12倍。分散剂和保护剂的选择是制备空心硝化棉球形药的关键因素。混合体系在分散剂磷酸三钙和保护剂羧甲基纤维素钠的协同作用下形成了稳定的W/O/W多重结构。

更进一步，所述步骤3中搅拌混匀的时间为30～35min；所述加入保护剂并逐渐降低搅拌速度的过程为：加入保护剂后搅拌110～120min，将转速调至380～400r/min，搅拌50～60min，将转速调至280～300r/min，搅拌50～60min。降低搅拌速度，以避免在强剪切力作用下破坏多重结构粒子。