[发明专利]一种直径可控、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备方法

权利要求书

1.一种直径可控、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备方法，其特征在于，采用浮动催化剂化学气相沉积方法，以氢气为载气、过渡金属茂化物为催化剂前驱体、噻吩为生长促进剂，甲苯为液体碳源、乙烯为气相碳源，在1200±50℃下进行单壁碳纳米管的可控生长；

单壁碳纳米管的直径分布连续可调，对直径平均值的调控精度为0.3纳米，其平均直径范围为1.8～2.4纳米，80％以上数量的单壁碳纳米管直径分布于平均直径±0.3纳米范围内；

调控催化剂表面被碳包覆和暴露面积比例，暴露面积占催化剂总表面积的5％～25％，具体为通过控制碳源浓度，进而控制催化剂颗粒暴露面积的大小，调控成核碳帽的直径，最终实现对单壁碳纳米管直径的调控；

需对碳纳米管生长的动力学和热力学条件进行调控，提高单壁碳纳米管的生长速度；从而在提高碳源转化率和产量的同时，提高碳管的纯度和质量，碳源转化率为23～28％；其中：碳纳米管生长的动力学条件是指能影响碳管生长速度的各种因素，热力学条件为影响碳管成核的各种条件。

2.按照权利要求1所述的直径可控、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备方法，其特征在于，甲苯、过渡金属茂化物、噻吩三者按质量配比为100:5～13:1.5～3.3制成混合溶液；在单壁碳纳米管的生长温度下，将混合溶液匀速注入反应器，混合溶液在反应器热辐射及载气氢气的携带下进入反应区，氢气流量为3500～5500sccm。

3.按照权利要求1所述的直径可控、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备方法，其特征在于，乙烯气体流量为5～15sccm，乙烯与甲苯的摩尔比为3.0～4.5。

4.按照权利要求1或3所述的直径可控、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备方法，其特征在于，单壁碳纳米管直径由乙烯、甲苯含碳量比例及含碳量总合精确控制。

5.按照权利要求1所述的直径可控、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备方法，其特征在于，单壁碳纳米管的纯度高，催化剂残留量仅为0.3～3wt％。

6.按照权利要求1所述的直径可控、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备方法，其特征在于，单壁碳纳米管的结晶度高，集中抗氧化温度高达780～840℃。