[发明专利]制备N,N’-1,6-亚己基二[N-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）]甲酰胺的方法

说明书

本发明提供了制备N，N’‑1，6‑亚己基二[N‑(2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)]甲酰胺的方法，该方法包括：将N，N’‑二(2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1，6‑己二胺和甲酸溶于有机溶剂，得到反应混合物；使所述反应混合物在回流分水条件下进行反应，得到N，N’‑1，6‑亚己基二[N‑(2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)]甲酰胺。该方法中，在回流分水的条件下进行反应，促使反应不断向甲酰化反应方向进行，从而有效制备得到目标产物，且该方法步骤简单，原料易得，副产物少，环境友好，不需要使用催化剂，成本较低，同时后处理简单。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体的，涉及制备N，N’-1，6-亚己基二[N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的方法。

背景技术

光稳定剂是一种应用广泛的添加剂，大量应用于各种高分子材料中，以抑制或延缓高分子材料的老化速度，大幅延长其使用寿命。N，N’-1，6-亚己基二[N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺属于受阻胺类光稳定剂，具有高热稳定性和低挥发性，适用于各种聚烯烃类材料，也可应用于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚酰胺(PA)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中。

N，N’-1，6-亚己基二[N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺公开的合成方法如下：

以N，N’-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6-己二胺为原料，以甲酰胺为酰化试剂，在醋酸、硼酸的催化下，高温长时间反应得到产品。但该合成方法存在反应时间长，废物多，副产品污染大等缺点。因此，合成N，N’-1，6-亚己基二[N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的：

相关技术中，N，N’-1，6-亚己基二[N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的合成方法是以N，N’-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6-己二胺为原料进行甲酰化。发明人对多种酰化方法进行了试验研究，具体的，酰化试剂中活性最高的为酰氯，对应甲酰化反应即为甲酰氯，但甲酰氯极不稳定，无法用于甲酰化反应，规模化生产中更无法使用；活性较高的酰化试剂还有酐类，但甲酸酐也是一类极不稳定的试剂，无法应用于甲酰化反应；混酐类中的甲乙酐虽可用于甲酰化反应，但甲乙酐需严格的无水环境，对设备要求较高，且会生成大量的副产品乙酸，增加了后处理难度及废弃物的量，在工业化生产时会大幅增加生产成本；酯类也可以作为酰化试剂，但甲酸酯沸点低、易挥发、反应活性低，不适用于甲酰化反应；除此之外，甲酰胺也可以作为酰化试剂，但甲酰胺中酰胺键属于不易断裂的化学键，这就决定了其反应活性很低，其参与的反应需要强烈的条件，如催化剂的使用、高温、长时间反应等，这些反应条件会导致能耗高、废物多、耗时长，大幅提高了生产成本，降低生产效率。

发明人通过研究比较多种合成方法后，发现甲酸作为甲酰化试剂具有先天优势，首先甲酸作为常见的化工原料简单易得、价格便宜、性质稳定，其次甲酸与N，N’-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6-己二胺反应后生成的副产品为水，无污染、易处理。具体反应过程如下：

但甲酸用于甲酰化反应也具有极大的困难，甲酸虽然理论上可以进行甲酰化反应，但其反应活性低，简单的试验条件不足以促使其反应。针对上述问题，发明人通过大量实验，提出了解决方法，使得以甲酸为酰化试剂合成N，N’-1，6-亚己基二[N-(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺成为可能。具体的，由于甲酸作为甲酰化试剂的活性不高，需要用特殊条件促使其反应，发明人发现通过除去反应生成的水，可以不断的促使反应往甲酰化的方向进行，从而有效促使甲酰化反应完全。