[发明专利]一种聚丙烯基复合材料应力发白现象的可视化方法

说明书

本发明涉及一种实现聚丙烯基复合材料制品应力发白现象可视化的检测方法，根据稀土离子发光特性，通过荧光标记技术控制合成荧光碳酸钙填料，采用密炼、压片等加工技术制备荧光标记聚丙烯基复合材料，利用激光扫描共聚焦显微测试技术和三维重构软件，对荧光标记聚丙烯基复合材料的应力发白现象进行检测，获得聚丙烯基复合材料在拉伸、疲劳或冲击载荷等机械变形条件下的应力发白现象的三维立体结构，从而实现聚丙烯基复合材料应力发白现象可视化。这种方法有利于直观真实监控复合材料的应力发白现象及其变化过程，为进一步研究聚丙烯基复合材料的形变、破坏和重构等结构演化过程及其应力发白机理奠定了基础。

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯基复合材料制品微观结构的可视化方法，具体涉及一种聚丙烯基复合材料制品应力发白现象的检测方法。

背景技术

在拉伸、疲劳或冲击载荷等机械变形条件下，比如聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等聚合物复合材料都呈现出应力发白的外观。换句话说，一种最初是透明或半透明的聚合物复合材料表现出增强的不透明度和更白的颜色，从而导致光学亮度的增加，称为应力发白。一般认为，热塑性材料应力发白的原因是孔洞和微裂纹的形成所致。对裂纹形成机理的研究表明，裂纹的成核是随着变形带的形成而开始的，而裂纹的生长是通过一个过程发生的，这个过程包括现有的孔洞向体聚合物中指状的扩展，而且研究表明，在裂纹区除了存在与裂纹方向垂直并连接两个表面的主纤维外，还存在着连接主纤维的交叉连接纤维。此外，提出的其他主要的应力增白机制包括剪切变形、扭结、微裂纹和延性扩展等。目前对聚合物复合材料应力发白现象，基本停留在一些唯象的描述，缺乏较为理想的探测应力发白结构的实验技术。因此，这就需要能够更简便直观真实地表征应力发白结构的技术手段，探测其在应力作用下的演变规律，并获得与物理本质关联的构效模型，有利于揭示聚合物复合材料应力发白形成机理。

目前，关于聚合物复合材料应力发白结构的研究，是利用传统电镜试图直接观察，主要包括利用扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）等来表征聚合物复合材料应力发白结构。由于SEM穿透能力的限制，只能对聚合物表面的形态和结构进行探测，无法实现对聚合物复合材料内部的空间结构情况进行研究；AFM是利用探针与样品表面之间的相互作用，以扫描的方式对样品表面的三维形貌进行微区分析的一类显微镜，不适合分析常规加工方法压片得到的样品，且只能用于分析样品表面形貌，不能得到样品的三维立体结构。正是由于目前研究方法和技术的限制，聚合物复合材料应力发白结构的真实三维结构至今还是一个未知世界。因此，本实验期望通过稀土离子发光特性，控制合成发光性能、表面活性等适合于复合材料的系列荧光碳酸钙，然后采用密炼、压片等聚合物复合材料加工技术，实现聚合物复合材料应力发白结构的荧光标记，最后利用激光扫描共聚焦显微测试技术，对具有荧光功能的聚丙烯基复合材料应力发白结构进行逐点、逐行、逐面快速扫描获得连续光学切片，利用多种计算机图像处理技术及三维重构软件，获得聚合物复合材料在拉伸、疲劳或冲击载荷等机械变形条件下，产生应力发白现象的三维立体结构，有利于更加直观真实监控材料结构的变化，为应力发白机理研究提供了一种新方法。

发明内容

本发明提供了一种聚丙烯基复合材料应力发白结构可视化的方法，具体包括如下两个步骤。

（1）聚丙烯基复合材料的荧光标记

a、以稀土化合物、二苯甲酰甲烷与1-10邻菲罗啉为主要原料，控制合成稀土配合物Eu(DBM)₃phen；