[发明专利]一种1，2-环己二酮的纯化方法

说明书

本发明公开了一种1，2‑环己二酮的纯化方法，本发明操作简单、廉价，且易于纯化放大工业化生产，通过水和环己酮的共沸特性大大降低了环己酮的沸点，而未改变1，2‑环己二酮的沸点，使得环己酮与1，2‑环己二酮易于分离，且降低了分离的温度，有效防止了1，2‑环己二酮的氧化变质，弥补了目前4‑吡唑硼酸频哪醇酯的合成和纯化较困难等技术问题，纯度可达98％以上。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种1，2-环己二酮的纯化方法。

背景技术

1,2-环己二酮是一种具有焦甜香气的香料，也是一种重要的医药中间体，用于香料的合成和很多杂环化合物的制备，还可用于精氨酸的鉴定。由1,2-环己二酮衍生的1,2-环己二酮二肟是一种很重要的螯合萃取剂，可以和多种金属形成螯合物，用于镍、钯、铁、钴等金属含量的测定。

利用环己酮和二氧化硒氧化法生产1，2-环己二酮是目前最常用最经典的生产方法，但是以该方法生产的,1，2-环己二酮,收率通常在30-50％之间，产物中含有大量未反应完毕的过量的原料环己酮，这给1，2-环己二酮的纯化工作带来巨大压力，并且直接影响产品1，2-环己二酮的产率和质量，并且1，2-环己二酮热稳定性不是太好，容易氧化变质，所以选择一种好的提纯方法是得到纯品1，2-环己二酮的关键。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之外，本发明操作简单、廉价，且易于纯化放大工业化生产，通过水和环己酮的共沸特性大大降低了环己酮的沸点，而未改变1，2-环己二酮的沸点，使得环己酮与1，2-环己二酮易于分离，且降低了分离的温度，有效防止了1，2-环己二酮的氧化变质，弥补了目前4-吡唑硼酸频哪醇酯的合成和纯化较困难等技术问题，纯度可达98％以上。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种1，2-环己二酮的纯化方法，包括如下步骤：

步骤一、利用二氧化硒氧化法合成粗品1，2-环己二酮，过滤除掉杂质后得到母液，将母液减压浓缩回收乙醇得到浓缩后1，2-环己二酮；

步骤二、乙醇蒸馏完毕后，在浓缩后1，2-环己二酮中加入纯水，在真空度-0.085MPa--0.095MPa，65-70℃下，蒸馏出水和环己酮的共沸物；然后在分液漏斗中分离水和环己酮，水返回继续减压共沸蒸馏，无环己酮共沸出后，加入新鲜纯水再减压共沸一次，然后把水完全减压蒸馏出1，2-环己二酮体系；

步骤三、在真空度-0.095MPa以下，维持1，2-环己二酮体系温度85℃以下，外温100℃以下开始减压蒸馏1，2-环己酮，收集80-83℃馏分；蒸馏完毕将馏分溶解于石油醚中重结晶得到1，2-环己二酮纯品。

进一步的改进，所述二氧化硒氧化法合成粗品1，2-环己二酮的步骤包括：

将3升环己酮加入10升玻璃反应瓶中，冰水降温冷却至温度20摄氏度以下，维持温度20摄氏度滴加加入500克二氧化硒，1升乙醇和500克水的混合溶液，滴加完毕，保持体系温度20摄氏度以下搅拌过夜；抽滤，滤液减压浓缩回收乙醇水溶液，残余物按照步骤二进行纯化处理。

进一步的改进，所述步骤二中，浓缩后1，2-环己二酮与纯水的体积比为10-1：5-1。

本发明原理如下：

其中SeO₂代表二氧化硒，alcohol代表乙醇，vacuum concentration表示真空浓缩，water表示水，azeotropy表示共沸，isolation表示分离，recrystal表示重结晶。

附图说明

图1为实施例1的1，2-环己二酮的核磁共振图谱。

具体实施方式

实施例1、