[发明专利]一种高产率纳米银线的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911186513.5 申请日: 2019-11-28
公开(公告)号: CN111014715A 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 夏万顺;赵新宝;谷月峰;张泽;朱敏洁 申请(专利权)人: 浙江省科创新材料研究院
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 徐关寿
地址: 311501 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 高产 纳米 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种高产率纳米银线的制备方法,包括以下步骤:1)将聚乙烯吡咯烷酮多元醇溶液在140‑170℃的温度下,搅拌分散60‑120min,其中PVP多元醇溶液包括PVP分子量为40000‑58000的多元醇溶液A和PVP分子量为240000‑400000的多元醇溶液B;2)加入晶种诱导剂溶液,并保持150‑350rpm的搅拌速度及140‑170℃的温度继续搅拌15‑30min;3)在溶液中逐滴加入银盐溶液,并保持150‑350rpm的搅拌速度及140‑170℃的温度,反应2‑4h,室温冷却;4)将产物以4000‑18000rpm的速度离心15‑60min,去除上层清液;5)在产物中注入乙醇,使得纳米银线在乙醇中超声清洗后,得到的抽滤产物在50‑100℃下烘干,得纯净的纳米银线粉末。本发明中纳米银线的产率高达95%,工艺步骤简单,可还原性强。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域,尤其是涉及一种高产率纳米银线的制备方法

背景技术

纳米银线因其大的长径比可提供远高于传统微米级银料的导电效率,可作为新型透明导电材料、柔性导电填料的一个非常有潜力的选择。目前,纳米银线的制备工艺已较为成熟,主要是采用多元醇法,在一定的生长环境下,多元醇作为还原剂将银盐中的银根离子还原为银原子,同时在聚合物(一般是PVP)的辅助下,成核的银单质的成核及生长具有一定的择优取向,通过控制反应体系的温度、搅拌速率等条件,得到具有大的长径比的纳米银线。因工艺简单、环保、反应快,多元醇法目前已作为制备纳米银线的主流方法。但是多元醇法也同样具有一定的问题,作为一种湿法化学法,纳米银线的制备总是面临着反应不完全而产率低的问题;同时,制备过程中涉及到多次的溶剂转移(离心、清洗),这些过程不可避免的也会造成一定的损耗,这都会对制备纳米银线的产率造成影响,而大大限制了多元醇法在工业上的推广。本发明提出一种新的多元醇法制备高产率的纳米银线方法,可以大大提高其制备产率。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明提供一种制备储的纳米银线具有较高长径比,反应物产率高,制备方法简单,制备成本低的高产率纳米银线的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种高产率纳米银线的制备方法,包括以下步骤:

1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)多元醇溶液在140-170℃的温度下,以150-350rpm的搅拌速率下分散60-120min,其中所述PVP多元醇溶液包括PVP分子量为40000-58000的多元醇溶液A和PVP分子量为240000-400000的多元醇溶液B;

2)在步骤1)分散后的溶液中加入晶种诱导剂溶液,并保持150-350rpm的搅拌速度及140-170℃的温度继续搅拌15-30min;

3)在步骤2)的溶液中逐滴加入银盐溶液,并保持150-350rpm的搅拌速度及140-170℃的温度,反应2-4h,室温冷却;

4)将步骤3)中产物以4000-18000rpm的速度离心15-60min,去除上层清液;

5)在步骤4)的产物中注入乙醇,使得纳米银线在乙醇中超声清洗后,抽滤,得到的抽滤产物在50-100℃下烘干,得到纯净的纳米银线粉末。

在本发明中,反应体系状态的稳定应作为第一个要素。在反应过程中,改变温度或是搅拌速率都不可避免的改变反应过程中的热力学及动力学条件,对纳米银线的生长进行干扰。因此,在整个反应过程应保持温度及搅拌速率的稳定,以此来减少外部条件变化对纳米银线制备过程的干扰;

在本发明中,两种不同分子量的PVP溶液被同时加入到反应体系中,这是由于小分子量的PVP可以有效促进反应前期的纳米银成核,而大分子量的PVP可以起到好的封端作用,有效抑制纳米银线的径向生长,以此来提高长径比。采用大小两种分子量的PVP作为反应溶剂可以在保证产率的前提下,得到较高质量的纳米银线;

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