[发明专利]高纯度五氧化二磷的制备工艺在审
| 申请号： | 201911187118.9 | 申请日： | 2019-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN111017893A | 公开（公告）日： | 2020-04-17 |
| 发明（设计）人： | 何建华 | 申请（专利权）人： | 江山市华伟化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/12 | 分类号： | C01B25/12 |
| 代理公司： | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人： | 钱磊 |
| 地址： | 324123 浙江省衢州市江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 氧化 制备 工艺 | ||
1.高纯度五氧化二磷的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将磷泥与去离子水按质量比1：(2-4)混合，混匀后，以过滤格栅过滤除去其中的大颗粒固体杂质，然后调节pH值至4-5，得到预处理后的磷泥溶液；
S2、将磷泥溶液通入搅拌釜中，再加入适量过氧化氢，搅拌均匀；
S3、向搅拌釜中加入适量次氯酸钠、二亚乙基三氨基五甲基膦酸和己二胺四甲叉膦酸混合溶液，搅拌均匀；
S4、将步骤S3中的混合溶液通入降温结晶器中，得到固体结晶，然后水洗，直至漂洗液呈中性，真空干燥，得到高纯度黄磷；
S5、将黄磷加入反应釜中，加热融化，并将经过除油、出水及分子筛过滤后的高纯氧气通入反应釜中，使其与黄磷燃烧反应，得到粗产品A气体；
S6、将粗产品A气体通入液冷冷却器，冷却得到粗产品A；
S7、将步骤S6中得到的粗产品A加入反应釜中，加热，再次通入经过除油、出水及分子筛过滤后的高纯氧气，燃烧反应，得到精产品B气体；
S8、将精产品B气体通过无机膜过滤器过滤除去杂质，再通入液冷冷却器中，冷却得到成品的高纯度五氧化二磷粉末。
2.根据权利要求1所述的高纯度五氧化二磷的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中的过滤格栅孔径为20-40目。
3.根据权利要求1所述的高纯度五氧化二磷的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌温度为50-70℃，搅拌时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的高纯度五氧化二磷的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中的搅拌温度为40-60℃，搅拌时间为60-120min。
5.根据权利要求1所述的高纯度五氧化二磷的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中的水洗温度为45-55℃。
6.根据权利要求1所述的高纯度五氧化二磷的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中的真空干燥具体包括如下步骤：将结晶置于加热釜中，用纯水淹没，然后在110-120℃条件下加热，直至纯水及黄磷内部的水分完全蒸发。
7.根据权利要求1所述的高纯度五氧化二磷的制备工艺，其特征在于，所述步骤S6和步骤S8中的冷却温度为20-30℃。
8.根据权利要求1所述的高纯度五氧化二磷的制备工艺，其特征在于，所述步骤S5和步骤S7中的加热温度为400-450℃，加热时间为20-40min，氧气通入的气体流速为300-500ml/min。
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