[发明专利]一种无水电子级乙醇的制备方法在审
申请号: | 201911187141.8 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110713432A | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 刘季灯;相里粉娟;郭海超;余从立;纪祖焕;庆天 | 申请(专利权)人: | 江苏九天高科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/76 | 分类号: | C07C29/76;C07C31/08 |
代理公司: | 32249 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 211808 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇 渗透汽化膜分离装置 无水乙醇 电子级 精馏塔 渗透液 无水 渗透汽化分离 工业级乙醇 渗透汽化膜 安全系数 运行能耗 蒸汽形式 制备过程 精馏的 吸附塔 冷凝 废盐 精馏 料液 馏液 脱除 吸附 制备 脱水 离子 送入 回收 返回 | ||
1.一种无水电子级乙醇的制备方法,其特征在于,包括:
第1步:将工业级乙醇输送至精馏塔进行脱除轻组分和重组分,轻组分需返回至精馏塔后再次回收其中的乙醇;
第2步:将第1步中的乙醇馏液加热后送入渗透汽化膜分离装置进行分离得到粗品乙醇,料液侧溶液中的水以及少量乙醇以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液,渗透液冷凝后返回精馏塔再次回收其中的乙醇;
第3步:将第2步所得脱水后的乙醇送入吸附塔进行吸附得到成品乙醇,吸附过程为乙醇先经过阳离子树脂吸附,之后经过阴离子树脂吸附;阳离子树脂使用前以及再生需经过酸处理,阴离子树脂使用前以及再生需经过碱处理。
2.根据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法,其特征在于,步骤1中脱除轻组分回流比控制在2-10,收集温度范围在72-80℃乙醇馏分,乙醇馏分的含水量是在1.0~10wt.%。
3. 根据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法,其特征在于,步骤2中乙醇馏液在蒸发器中加热到70-180℃,渗透汽化膜的料液侧的表压为0.1-0.4 MPa;渗透侧与真空系统相连,渗透侧绝压为100-4000 Pa;所述的渗透汽化膜分离装置采用的膜为透水膜,具体为分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜。
4. 据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中得到无水乙醇的含水量控制在0.1-0.5 wt.%。
5.据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中吸附所用材料为离子交换树脂,具体为凝胶型、大孔型或者螯合型离子交换树脂。
6. 据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中酸处理所用酸液浓度控制在1~10 wt. %,所用酸液体积为阳离子树脂体积的0.5-5倍,酸是盐酸,硫酸,磷酸或甲磺酸。
7.据权利要求1所述的无水电子级乙醇的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中碱处理所用碱液浓度控制在1~10wt.%,所用碱液体积为阴离子树脂体积的0.5-5倍,碱是氢氧化钠,氢氧化钾或四甲基氟化铵。
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