[发明专利]一种合成7-硝基吲哚的方法

权利要求书

1.一种合成7-硝基吲哚的方法，其特征在于：所述反应式如下：

具体步骤如下：

步骤一：羟胺与氯醛缩合生成肟，然后与化合物1邻硝基苯胺在酸性物质和干燥剂的作用下在溶剂中发生亲核取代反应，再在碱性条件下水解生成化合物2肟基中间体；

步骤二：步骤一得到的肟基中间体在酸性物质的存在下，肟基化合物通过芳族环的亲核加成至C＝N双键而环化得到化合物3，即7-硝基靛红；

步骤三：步骤二得到的7-硝基靛红在溶剂中经过硼氢化钠和氯化锆体系还原得到产品7-硝基吲哚。

2.根据权利要求1所述的7-硝基吲哚的方法，其特征在于：步骤一中所述氯醛为水合氯醛或三氯乙醛，所述羟胺为盐酸羟胺或硫酸羟胺，所述干燥剂为硫酸钠或硫酸镁，所述酸性物质为盐酸或硫酸，所述溶剂为水、甲苯中的一种或两种，邻硝基苯胺与氯醛的摩尔比为1:1~3，邻硝基苯胺与羟胺的摩尔比为1:1~5，邻硝基苯胺与干燥剂的摩尔比为1:1~40，邻硝基苯胺与酸性物质的摩尔比为1:0.5~1.5，溶剂用量为邻硝基苯胺的5-60倍重量，反应温度为30~100℃。

3.根据权利要求1所述的7-硝基吲哚的方法，其特征在于：步骤二中所述酸性物质为硫酸、盐酸、冰醋酸、多聚磷酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、三氟化硼乙醚中的一种，所述肟基中间体与酸性物质的摩尔比为1:1~20，所述反应温度为20~110℃。

4.根据权利要求1所述的7-硝基吲哚的方法，其特征在于：步骤三中所述溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚中的一种或几种，7-硝基靛红与硼氢化钠的摩尔比为1:1~5，7-硝基靛红与氯化锆的摩尔比为1:1~4，溶剂用量为7-硝基靛红的5-30倍重量，反应温度为0~40℃。

5.根据权利要求2所述的7-硝基吲哚的方法，其特征在于：所述氯醛为水合氯醛，所述羟胺为盐酸羟胺，所述干燥剂为硫酸钠，所述酸性物质为盐酸，所述邻硝基苯胺与氯醛的摩尔比为1:2.5，所述邻硝基苯胺与羟胺的摩尔比为1:2.5，所述邻硝基苯胺与干燥剂的摩尔比为1:20，所述邻硝基苯胺与酸性物质的摩尔比为1:1.3。所用溶剂为水；溶剂用量为邻硝基苯胺的30倍重量；反应温度为40~45℃。

6.根据权利要求3所述的7-硝基吲哚的方法，其特征在于：所述酸性物质为硫酸，所述肟基中间体与酸性物质的摩尔比为1:3，反应温度为75~80℃。

7.根据权利要求4所述的7-硝基吲哚的方法，其特征在于：所用溶剂为四氢呋喃，7-硝基靛红与硼氢化钠的摩尔比为1:1.8，7-硝基靛红与氯化锆的摩尔比为1:3.5，溶剂用量为7-硝基靛红的20倍重量，反应温度为0~5℃。