[发明专利]一种石墨烯气凝胶负载镍的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911189842.5 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110947388B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 张荣斌;胡飞扬;冯刚;王大山 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C1/04;C07C1/12;C07C9/04;C07C5/09;C07C11/04;C01B3/04 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 艾秋香 |
地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 凝胶 负载 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种石墨烯气凝胶负载镍的催化剂在乙炔加氢制乙烯中的应用,其特征在于,该催化剂的制备方法包括以下步骤:
S1、将石墨粉通过改进的Hummers 法制备得出氧化石墨烯,将所述氧化石墨烯进行洗涤和冷冻干燥得到干燥的氧化石墨烯;
S2、将步骤S1处理后的氧化石墨烯与交联剂一起放入反应釜,水热反应一段时间后,经过冷却,离心洗涤,冷冻干燥得到石墨烯气凝胶,即为GA;所述交联剂为乙二胺四乙酸、维生素C、脲中的至少一种;
S3、将步骤S2处理后的石墨烯气凝胶配成一定浓度的水溶液,然后添加一定量的镍离子溶液,室温搅拌,静置一段时间后,在40-60℃条件下干燥12 h,得到干燥产物;
S4、将上述干燥产物在惰性气体的保护下煅烧 2-4 h,煅烧温度为 350-500℃,得到催化剂前驱体NiO-GA;
S5、将上述步骤S4制备的NiO-GA催化剂前驱体装入固定床反应器中,向反应器中通入10–50 ml/min的还原反应气,以升温速率为1-10℃/min升温至350-550 ℃还原1-3 h后,得到Ni-GA催化剂;
以质量百分比计,该Ni-GA催化剂包含以下组份:石墨烯气凝胶55~99%、镍 1~45%;
所述催化剂的比表面积在330m2/g~360 m2/g、孔体积在3.32cm3/g~4.23cm3/g;
该催化剂在乙炔加氢制乙烯中的应用条件:空速范围9000-12000h-1,反应温度150-200℃。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
所述镍离子溶液为硝酸镍溶液、乙酸镍溶液、氯化镍溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
所述还原反应气为氢气或一氧化碳,或两者的混合气。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
所述还原反应气为氢气或一氧化碳与惰性气体的混合气。
5.根据权利要求1至4 任一项所述的应用,其特征在于:
所述步骤S2中的水热反应条件为:100-200℃条件下反应5-20 h。
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