[发明专利]一种碳载钯基合金催化剂、其制备方法及催化制备苯乙烯的应用有效
申请号: | 201911190265.1 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110813320B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 梁海伟;王正树 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;B01J23/89;B01J23/62;C07C5/05;C07C15/52 |
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地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳载钯基 合金 催化剂 制备 方法 催化 苯乙烯 应用 | ||
1.一种苯乙烯的制备方法,其特征在于,包括:
将碳载钯基合金催化剂与苯乙炔混合分散在有机溶剂中,通入氢气,反应,得到苯乙烯;
所述反应的压力为4~8 bar;所述反应的温度为20℃~30℃;
所述反应的时间为15~30 min;
所述碳载钯基合金催化剂的制备方法,包括:
S1)将硫掺杂介孔碳材料、钯盐与第一过渡金属盐在第一溶剂中混合,除去第一溶剂后得到混合物;
S2)将所述混合物在还原气氛中煅烧,得到碳载钯基合金催化剂;
所述硫掺杂介孔碳材料中硫元素的含量大于等于14 wt%;所述硫掺杂介孔碳材料的比表面积大于等于1200 m2/g;
所述硫掺杂介孔碳材料按照以下方法制备:
A1)将含硫有机小分子、致孔剂与第二过渡金属盐在第二溶剂中混合,除去第二溶剂后,得到粉末;
A2)将所述粉末在保护气氛中煅烧,得到碳纳米材料;
A3)将所述碳纳米材料依次在碱溶液、酸溶液中进行刻蚀,得到硫掺杂介孔碳材料;
所述含硫有机小分子选自2,2′-联噻吩;所述致孔剂选自二氧化硅气凝胶;所述第二过渡金属盐选自硝酸钴;所述含硫有机小分子、致孔剂与第二过渡金属盐中金属的质量比为10:(8~12):(0.5~1.5);
所述步骤S1)中钯盐中钯离子与第一过渡金属盐中过渡金属离子的总质量为硫掺杂介孔碳质量的10%~30%;所述钯盐中钯离子与第一过渡金属盐中过渡金属离子的摩尔比为1:3~3:1;所述第一过渡金属盐选自硝酸钴、硝酸铁、硝酸镓、硝酸铜、氯化钴、氯化镍、氯化铜与氯化铁中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A2)中煅烧的温度为600℃~1000℃;所述煅烧的时间为1~3 h;所述煅烧的升温速率为4~6℃/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2)中还原气氛包括氢气与保护性气体;所述还原气氛中氢气的体积含量为3%~10%;步骤S2)中煅烧的温度为400℃~600℃;煅烧的时间为1~3 h;煅烧的升温速率为4~6℃/min。
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