[发明专利]一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法在审
申请号: | 201911190579.1 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110817940A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 白仁斗;李伟;楚斌;黄潇;龙在创;王丽媛;胡洋 | 申请(专利权)人: | 云南锡业锡化工材料有限责任公司 |
主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 李云 |
地址: | 661017 云南省红河哈尼族*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 游离 水溶液 浊度 锡酸钠 方法 | ||
一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法,将金属锡花加入到反应釜中,然后将20‑30wt%浓度的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,开动搅拌;然后加入15‑20wt%浓度的双氧水,控制反应温度为75~85℃,反应3.5~4.5h后过滤,得到滤液锡酸钠溶液,将锡酸钠溶液在30℃~50℃条件下搅拌并向锡酸钠溶液中加入30~40wt%的乙酸钠,搅拌后过滤得到颗粒状并且粒径均匀的锡酸钠晶体。本发明制备工艺简单,能耗低,能够保持制备得到与空气接触不易变质的低游离碱低水溶液浊度锡酸钠,满足高端电镀技术领域的要求。
技术领域
本发明涉及锡酸钠制备方法技术领域,具体地说,是应用于高端电镀领域的一种低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的制备方法。
背景技术
锡酸钠主要应用于碱性电镀领域,在高端电镀技术领域,要求锡酸钠白度高、水溶液浊度低。但现有生产工艺生产的锡酸钠为白色或白色偏黄粉末,含有杂质游离碱高、水溶液浊度高,与空气接触易变质,难以满足高端电镀技术领域的需求,并且现有的制备锡酸钠结晶工艺为常压加热蒸发或减压加热蒸发浓缩工艺,能耗高。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题,提供一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法,以满足高端电镀技术领域的要求,并且制备工艺简单,能耗低,还能保持制备得到的锡酸钠与空气接触不易变质。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法,具体步骤如下:
(1)将金属锡花加入到反应釜中,然后将20wt%-30wt%浓度的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为2:1-4:1,开动搅拌;
(2)向上述步骤(1)的体系中加入15wt%-20wt%浓度的双氧水,双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1-4:1,控制反应温度为75~85℃,反应3.5~4.5h;
(3)将经上述步骤(2)反应完毕的反应体系进行过滤,得到滤液锡酸钠,将锡酸钠溶液在30℃~50℃条件下搅拌,边搅拌边向锡酸钠溶液中加入溶液30wt%~40wt%的乙酸钠,搅拌时间30min-60min,然后过滤得到颗粒状并且粒径均匀的锡酸钠晶体。
本发明可将过滤得到的颗粒状锡酸钠晶体在0.07MPa真空度、60℃温度下烘干60min,得到成品。
上述步骤(3)所述的搅拌,搅拌速度为120r/min。
由于乙酸钠在水中溶解度高于锡酸钠,所以加入乙酸钠可以将锡酸钠析出,并且在液相中析晶,得到的锡酸钠是粒径均匀的锡酸钠晶体,锡酸钠溶液中的碱溶在溶液中,过滤过程中随溶液过滤掉,得到的锡酸钠晶体中游离碱含量低,锡酸钠晶体表面包覆着一层乙酸钠,而乙酸钠不易与空气中的CO2发生反应,同时得到的锡酸钠颗粒大,与空气接触面积相对比粉状的小,可起到防止锡酸钠变质的作用。
具体实施方式
实施例1
一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法,具体步骤如下:
(1)将金属锡花加入到反应釜中,然后将20wt%浓度的氢氧化钠溶液加入到反应釜中,氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为3:1,开动搅拌;
(2)向上述步骤(1)的体系中加入15wt%浓度的双氧水,双氧水与金属锡花的摩尔比为3:1,控制反应温度为80℃左右,反应4h;
(3)将经上述步骤(2)反应完毕的反应体系进行过滤,得到滤液锡酸钠,将锡酸钠溶液在30℃条件下搅拌,边搅拌边向锡酸钠溶液中加入溶液30wt%的乙酸钠,搅拌时间30min,搅拌速度120r/min,然后过滤得到颗粒状并且粒径均匀的锡酸钠晶体;
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