[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1，低温反应：将质量比为5:1～15:1的浓硫酸和磷酸混合，制得混合酸并进行预冷，使其温度保持在0～10℃；

步骤2，氧化反应：取步骤1所制得的一定量的混合酸置于带夹套的反应釜中，冰水浴下按质量比加入目数为100～5000目的天然鳞片石墨粉，充分搅拌分散并按比例加入高锰酸钾，充分搅拌反应0.5～5小时；

该步骤中，石墨粉、混合酸、高锰酸钾的质量比为1:40～70:3～5；

步骤3，中温反应：将反应釜夹套内的水切换成20～60℃的温水，继续搅拌反应1～5小时，制得浆料；

步骤4，高温反应：在另一反应釜中加入一定量10～75℃的去离子水并在该反应釜的夹套内通入冷却水，机械搅拌下将上述步骤3中温反应后的浆料加入其中，使混合物快速升温，通过控制夹套内水浴温度和加料速度使混合物维持在85～99℃，随后在搅拌条件下加入一定量的双氧水除去残余高锰酸钾，搅拌0.5～1小时，得到亮黄色溶液；

该步骤中，石墨粉、去离子水、双氧水的质量比为1:30～80:5～10；

步骤5，液固分离： 将上述步骤4所制得的溶液用离心机分离，离心机的转速为8000～15000rpm，处理时间为0.5～3小时，得到沉淀物；

步骤6，洗涤均质：在步骤5所得沉淀物中加入一定量的去离子水，充分搅拌分散后，将所得物料通入均质机中，在80～150MPa的压力下进行不间断循环剥离，循环次数为2～4次；

步骤7，分离洗涤：将步骤6所得物料用离心机分离，所得固体物依次用盐酸、去离子水各洗涤一次；离心机的转速为8000～15000rpm，处理时间为0.5～1小时；

步骤8，液固分离：将步骤7经过洗涤的固体物用离心机分离液体，即得固态氧化石墨烯；离心机的转速为8000～15000rpm，处理时间为0.5～1小时。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：天然鳞片石墨粉的目数优选为325～2000目。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸其质量分数为90～98%、浓磷酸其质量分数为85～95%、双氧水其质量分数为28～30%、盐酸其质量分数为1～3%。

4.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1，低温反应：将质量比为5:1的浓硫酸和磷酸混合，制得混合酸并进行预冷，使其温度保持在0～2℃；

步骤2，氧化反应：取步骤1所制得的一定量的混合酸置于带夹套的反应釜中，冰水浴下按质量比加入目数为100目的天然鳞片石墨粉，充分搅拌分散并按比例加入高锰酸钾，充分搅拌反应0.5小时；

该步骤中，石墨粉、混合酸、高锰酸钾的质量比为1:40:3；

步骤3，中温反应：将反应釜夹套内的水切换成20℃的温水，继续搅拌反应1小时，制得浆料；

步骤4，高温反应：在另一反应釜中加入一定量10℃的去离子水并在该反应釜的夹套内通入冷却水，机械搅拌下将上述步骤3中温反应后的浆料加入其中，使混合物快速升温，通过控制夹套内水浴温度和加料速度使混合物维持在85℃，随后在搅拌条件下加入一定量的双氧水除去残余高锰酸钾，搅拌0.5小时，得到亮黄色溶液；

该步骤中，石墨粉、去离子水、双氧水的质量比为1:30:5；

步骤5，液固分离： 将上述步骤4所制得的溶液用离心机分离，离心机的转速为8000rpm，处理时间为0.5小时，得到沉淀物；

步骤6，洗涤均质：在步骤5所得沉淀物中加入一定量的去离子水，充分搅拌分散后，将所得物料通入均质机中，在80MPa的压力下进行不间断循环剥离，循环次数为2次；

步骤7，分离洗涤：将步骤6所得物料用离心机分离，所得固体物依次用盐酸、去离子水各洗涤一次；离心机的转速为8000rpm，处理时间为0.5小时；

步骤8，液固分离：将步骤7经过洗涤的固体物用离心机分离液体，即得固态氧化石墨烯；离心机的转速为8000rpm，处理时间为0.5小时。

5.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1，低温反应：将质量比为15:1的浓硫酸和磷酸混合，制得混合酸并进行预冷，使其温度保持在8～10℃；

步骤2，氧化反应：取步骤1所制得的一定量的混合酸置于带夹套的反应釜中，冰水浴下按质量比加入目数为5000目的天然鳞片石墨粉，充分搅拌分散并按比例加入高锰酸钾，充分搅拌反应5小时；

该步骤中，石墨粉、混合酸、高锰酸钾的质量比为1:70:5；

步骤3，中温反应：将反应釜夹套内的水切换成60℃的温水，继续搅拌反应5小时，制得浆料；

步骤4，高温反应：在另一反应釜中加入一定量75℃的去离子水并在该反应釜的夹套内通入冷却水，机械搅拌下将上述步骤3中温反应后的浆料加入其中，使混合物快速升温，通过控制夹套内水浴温度和加料速度使混合物维持在99℃，随后在搅拌条件下加入一定量的双氧水除去残余高锰酸钾，搅拌1小时，得到亮黄色溶液；

该步骤中，石墨粉、去离子水、双氧水的质量比为1:80:10；

步骤5，液固分离： 将上述步骤4所制得的溶液用离心机分离，离心机的转速为15000rpm，处理时间为3小时，得到沉淀物；

步骤6，洗涤均质：在步骤5所得沉淀物中加入一定量的去离子水，充分搅拌分散后，将所得物料通入均质机中，在150MPa的压力下进行不间断循环剥离，循环次数为4次；

步骤7，分离洗涤：将步骤6所得物料用离心机分离，所得固体物依次用盐酸、去离子水各洗涤一次；离心机的转速为15000rpm，处理时间为1小时；

步骤8，液固分离：将步骤7经过洗涤的固体物用离心机分离液体，即得固态氧化石墨烯；离心机的转速为15000rpm，处理时间为1小时。