[发明专利]1,3-环己二酮的结晶方法

说明书

本发明涉及结晶领域，公开了一种1,3‑环己二酮的结晶方法，该方法包括：1)在40‑48℃下，使1,3‑环己二酮粗品溶解在有机溶剂中；2)在搅拌下，使溶解有1,3‑环己二酮粗品的溶液降温至第一温度，并在所述第一温度下保温；3)在搅拌下，使保温后的溶液降温至第二温度，并在所述第二温度下保温，其中，相对于1g的1,3‑环己二酮粗品，所述有机溶剂的用量为1‑6ml，且所述有机溶剂选自甲苯、煤油、二氯乙烷和环己烷中的一种或多种；所述第一温度为20‑30℃，降温至第一温度的降温速度为8‑18℃/h；所述第二温度为3‑10℃，降温至第二温度的降温速度为4‑13℃/h。通过本发明的方法，其结晶收率高、晶体颗粒度大，并且简便易操作、成本低廉、废水量较少。

技术领域

本发明涉及结晶领域，具体涉及一种1,3-环己二酮的结晶方法。

背景技术

1,3-环己二酮用作医药中间体用于有机合成，并且，1,3-环己二酮是除草剂磺草酮、硝磺酮的重要中间体。1,3-环己二酮通常以间苯二酚为起始原料，经加氢还原、酸化、重结晶得到产品，其具体合成步骤如下所示。

以往结晶1,3-环己二酮产品通常采用水结晶的方式，但1,3-环己二酮在水中的溶解性较好，导致结晶母液中会损失较多的产品，同时高盐废水也会随之增加，给废水处理带来很大压力。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中结晶收率不高、产生高盐废水较多的问题，提供一种新的1,3-环己二酮的结晶方法，该方法结晶收率高、晶体颗粒度大，并且简便易操作、成本低廉、废水量较少。

为了实现上述目的，本发明提供一种1,3-环己二酮的结晶方法，该方法包括以下步骤，

1)在40-48℃下，使1,3-环己二酮粗品溶解在有机溶剂中；

2)在第一搅拌条件下，使溶解有1,3-环己二酮粗品的溶液降温至第一温度，并在所述第一温度下保温0.5-2小时；

3)在第二搅拌条件下，使保温后的溶液降温至第二温度，并在所述第二温度下保温0.5-3小时，

其中，步骤1)中，相对于1g的1,3-环己二酮粗品，所述有机溶剂的用量为1-6ml，且所述有机溶剂选自甲苯、煤油、二氯乙烷和环己烷中的一种或多种；步骤2)中，所述第一温度为20-30℃，降温至第一温度的降温速度为8-18℃/h；步骤3)中，所述第二温度为3-10℃，降温至第二温度的降温速度为4-13℃/h。

优选地，步骤1)中，相对于1g的1,3-环己二酮粗品，所述有机溶剂的用量为1-5ml。

优选地，在42-45℃下，使1,3-环己二酮粗品溶解在甲苯中。

优选地，步骤2)中，所述第一温度为25-30℃，在所述第一温度下保温0.8-1.5小时。

优选地，步骤2)中，所述第一搅拌的速度为15-20r/min。

优选地，步骤2)中，降温至第一温度的降温速度为10-15℃/h。

优选地，步骤3)中，所述第二温度为4-8℃，在所述第二温度下保温0.5-2小时。

优选地，第二搅拌的速度为10-20r/min。

优选地，步骤3)中，降温至第二温度的降温速度为5-12.5℃/h。

优选地，所述1,3-环己二酮粗品中1,3-环己二酮的含量为90-92重量％。

优选地，该方法还包括将步骤3)得到的结晶液进行固液分离。

优选地，该方法还包括将固液分离得到的结晶母液作为步骤1)中的有机溶剂使用。