[发明专利]一种以甲酰胺为氰源的腈类化合物的制备方法有效
申请号: | 201911191408.0 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110845364B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 杨罗;舒肖;李立 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C253/10;C07C255/33;C07C255/35;C07C255/37;C07C255/03 |
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地址: | 411105 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰胺 化合物 制备 方法 | ||
1.一种制备腈类化合物的方法,其特征在于:
腈类化合物为2-丁基庚腈,结构式为:
在空气中,向洁净的单口反应试管中依次加入磁力搅拌子、5-癸烯、二乙酰丙酮镍、锌粉、4,5-双(二苯基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽、既当反应物又作溶剂的甲酰胺,密封反应试管,于150℃下反应24小时后薄层色谱分析显示原料5-癸烯消耗完全,停止加热,冷却;然后湿法上样,200-300目硅胶柱层析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂淋洗,分离得2-丁基庚腈;
二乙酰丙酮镍的用量为5-癸烯的摩尔用量的10%;
4,5-双(二苯基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽的用量为5-癸烯的摩尔用量的30%;
锌粉的用量为5-癸烯的摩尔用量的40%;
甲酰胺的用量为5-癸烯的摩尔用量的500%,其中甲酰胺的用量以毫升计算,5-癸烯以毫摩尔计算。
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