[发明专利]一种以甲酰胺为氰源的腈类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911191408.0 申请日: 2019-11-28
公开(公告)号: CN110845364B 公开(公告)日: 2023-02-03
发明(设计)人: 杨罗;舒肖;李立 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: C07C253/20 分类号: C07C253/20;C07C253/10;C07C255/33;C07C255/35;C07C255/37;C07C255/03
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 411105 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲酰胺 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备腈类化合物的方法,其特征在于:

腈类化合物为2-丁基庚腈,结构式为:

在空气中,向洁净的单口反应试管中依次加入磁力搅拌子、5-癸烯、二乙酰丙酮镍、锌粉、4,5-双(二苯基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽、既当反应物又作溶剂的甲酰胺,密封反应试管,于150℃下反应24小时后薄层色谱分析显示原料5-癸烯消耗完全,停止加热,冷却;然后湿法上样,200-300目硅胶柱层析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂淋洗,分离得2-丁基庚腈;

二乙酰丙酮镍的用量为5-癸烯的摩尔用量的10%;

4,5-双(二苯基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽的用量为5-癸烯的摩尔用量的30%;

锌粉的用量为5-癸烯的摩尔用量的40%;

甲酰胺的用量为5-癸烯的摩尔用量的500%,其中甲酰胺的用量以毫升计算,5-癸烯以毫摩尔计算。

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