[发明专利]一种棒状钴粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种棒状钴粉的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将钴盐溶液、含有少量硅酸钠的碳酸氢铵溶液同时加入至带有底液的反应装置中，并在搅拌的同时通过调节含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5，进行共沉淀反应；2)对上述共沉淀反应物进行离心热水洗涤、干燥，获得棒状碳酸钴前躯体；3)对上述棒状碳酸钴前躯体进行煅烧还原或者高温一步还原，获得棒状钴粉。本发明通过选用含有硅酸钠模板剂的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，使得发生共沉淀反应的温度比现有技术中要低5℃左右，且制备得到钴粉仍呈棒状，从而当选择棒状来制备电池正极材料时，棒状钴粉的无序沉淀会增加正极材料的导电性。

技术领域

本发明属于电池及硬质合金的技术领域，具体涉及一种棒状钴粉的制备方法。

背景技术

钴和氧化钴粉广泛应用于不同的工业领域，其中钴粉主要用于生产硬质合金、磁性合金、高温合金等高性能合金。Co₃O₄主要作为前驱体用于合成锂离子电池正极材料LiCoO₂，这一用途占钴氧化物应用领域最大。纤维状钴及其氧化物粉末材料具有良好的电、磁、催化性能，比表面积大、单分散性好，近年来得到了广泛的研究，棒状钴粉在电催化和超级电容器方面的应用也得到了研究。镍氢电池中的氢氧化镍[Ni(OH)₂]及其氧化态(NiOOH)的导电性能很差，无法作为活性材料直接在动力电池中使用，CoO也可作为导电添加剂使用；CoO添加剂部分溶解在电解质中，在活性材料表面以Co(OH)₂的形式重新沉淀，在第一次充电时氧化为CoOOH；因此，在活性材料表面形成导电网络，显著提高了活性材料的利用率。然而，从负极中洗脱出来的铝的会影响到正极导电材料中Co的氧化/还原行为使得正极导电网络的劣化而导致早期电压下降；可以通过增加Co来作为导电材料来防止这种现象，而棒状钴粉的无序沉淀可能会增加正极材料的导电性，因此说，研究制备棒状钴粉的方法是现阶段研发人员主要攻克的难关。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种棒状钴粉的制备方法，解决了现有技术中制备棒状钴粉的效率低且成本高的问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种棒状钴粉的制备方法，，该方法制备得到的棒状钴粉具有高长径比的特性，且该方法包括以下步骤：

步骤1，将钴盐溶液、含有少量硅酸钠的碳酸氢铵溶液同时加入至带有底液的反应装置中，并在250～350r/min的速率下搅拌的同时通过调节碳酸氢铵溶液的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5且温度保持在45～60℃进行共沉淀反应，获得共沉淀反应物；

步骤2，对所述步骤1获得的共沉淀反应物进行离心热水洗涤、干燥，获得棒状碳酸钴前躯体；

步骤3，对所述步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体进行煅烧还原，获得棒状钴粉。

优选地，所述步骤1中，所述钴盐中钴离子的浓度为80～140g/L；所述含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为150～260g/L；所述含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液中硅酸钠的浓度为0.01～0.05g/L。

优选地，所述底液为含有10～30g/L碳酸氢铵的去离子水溶液。

优选地，所述步骤1中，所述钴盐溶液和含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液的加入至所述反应装置中的流量比为1:(0.99～3)。

优选地，所述步骤1中，所述共沉淀反应的反应温度为50～65℃。

优选地，所述步骤1中，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴中的至少一种；所述碳酸氢铵为碳酸氢铵、碳酸铵中的至少一种。

优选地，所述步骤2中，对所述共沉淀反应物进行离心热水洗涤至氯离子的含量小于100ppm时，停止洗涤工序。

优选地，所述步骤2中，所述干燥的温度为100～120℃。