[发明专利]2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸红没药烯酯香料的生产方法

权利要求书

1.2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸红没药烯酯香料的生产方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1：从四氢呋喃高位槽向搅拌锅中计量加入90L四氢呋喃，开启搅拌器，然后称重计量投入14kg烟酰胺，充分溶解，配置成烟酰胺-四氢呋喃溶液，转移到高位槽中备用;

S2：从四氢呋喃高位槽向取代釜中计量加入100L四氢呋喃，开启搅拌器，然后从手孔沉重计量投入19kg P₂S₅，搅拌溶解后，开启反应釜蒸汽阀门，将釜温升高至70-75℃，向反应釜内滴加步骤S1配置的烟酰胺-四氢呋喃溶液，滴加时间为2-4h,滴加结束后，继续保温搅拌反应2-4h结束反应，将釜温降至室温，将反应液转移到水洗釜中;

S3：向水洗釜内加入50kg清水，搅拌30min，静置过滤，滤液转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中，在63-65℃条件下，常压蒸馏回收四氢呋喃/水的共沸物，待集中进行萃取精馏分离提纯四氢呋喃循环再利用，向釜底物加入100L乙酸乙酯后，转移到洗涤釜中;

S4：向洗涤釜中加入50L清水，从氢氧化钠溶液高位槽向洗涤釜内加入质量分数为10%氢氧化钠溶液进行调节pH为碱性，静置分层，水层转移到污水处理站处理，油层中加入10kg无水硫酸钠进行脱水，过滤后，固相硫酸钠脱水处理后循环利用，滤液转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中，在76-79℃条件下，常压蒸馏回收乙酸乙酯，待塔顶不出料或塔顶温度下降时结束回收乙酸乙酯，转移到乙酸乙酯高位槽中循环利用，收集釜底物得到硫代烟酰胺，向硫代烟酰胺中加入150L无水乙醇，搅拌溶解后转移到环化反应釜中;

S5：从氯乙酸乙酯高位槽向环化反应釜中滴加16.5kg氯乙酸乙酯，滴加时间控制在1-2h，将反应釜釜温升高至70-75℃，继续搅拌反应2h，反应结束后，将反应液转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中;

所述的氯乙酸乙酯的结构式为：；

S6：开启蒸馏釜蒸汽阀门，在77-80℃条件下，常压蒸馏回收乙醇，待塔顶不出料或塔顶温度下降时结束回收乙醇，转移到乙醇高位槽中循环利用，得到釜底物2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯粗品，向釜底物加入100L乙酸乙酯后，转移到洗涤釜中;

S7：从碳酸钠溶液高位槽向洗涤釜内加入10%碳酸钠溶液进行调节pH为中性，静置分层，水层转移到污水处理站处理，油层中加入10kg无水硫酸钠进行脱水，过滤后，固相硫酸钠脱水处理后循环利用，滤液转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中，在76-79℃条件下，常压蒸馏回收乙酸乙酯，待塔顶不出料或塔顶温度下降时结束回收乙酸乙酯，转移到乙酸乙酯高位槽中循环利用，得到釜底物2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯，向釜底物加入100L甲醇，搅拌溶解后转移到酸化釜中;

S8 ：从氢氧化钠溶液高位槽中，计量向酸化釜中加入质量分数为10%氢氧化钠溶液100L，开启搅拌器和酸化釜蒸汽阀门，将釜温升高至85-90℃，进行皂化反应5-8h，得到2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸钠;

S9：从盐酸高位槽向酸化釜中得到的2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸钠中，加入30%的盐酸溶液调节反应液的pH为酸性，然后从二氯甲烷高位槽中向酸化釜中加入100L二氯甲烷进行萃取，静置分层，水层转移到污水处理站处理，油层转移到带蒸馏塔的缩合反应釜中;

S10：开启缩合反应釜蒸汽阀门，在39-42℃条件下，常压蒸馏回收二氯甲烷，待塔顶不出料或塔顶温度下降时结束回收二氯乙烷，转移到二氯乙烷高位槽中循环利用，得到釜底物2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸;

S11：分别从红没药醇高位槽和环己烷高位槽向步骤S10得到的2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸中，计量加入红没药醇23kg和环己烷20L，从缩合反应釜手孔投入固体酸催化剂1.6kg，开启缩合反应釜搅拌器和蒸汽阀门，将釜温升高至70-80℃，保温搅拌反应2-4h，反应过程中及时将环己烷和水的共沸物通过塔顶冷凝器冷凝后从反应体系中移除;

S12：反应结束后，采用自动反冲洗精密过滤器进行过滤，固相回收处理后进行下一批次操作时再利用，将液相转移到工业层析柱中进行洗脱分离，洗脱液为乙酸乙酯：二氯甲烷：石油醚=5:1:7，得到2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸红没药烯酯香料产品。

2.根据权利要求1所述的2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸红没药烯酯香料的生产方法，其特征在于：步骤S4中，pH为碱性为pH=8.0-8.5。