[发明专利]一种电子级混酸中氢氟酸的检测方法有效
申请号: | 201911192483.9 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110907509B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 李少平;张演哲;郝晓斌;贺兆波;张庭;蔡步林;万杨阳;王书萍;冯凯;尹印 | 申请(专利权)人: | 湖北兴福电子材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443007 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 级混酸中 氢氟酸 检测 方法 | ||
1.一种电子级混酸中氢氟酸的检测方法,其特征在于,步骤包括:
S1.配制不同氢氟酸浓度的电子级混酸作为标准品,利用氟离子计绘制标准曲线,拟合出电子级混酸中氢氟酸含量与电位的对应关系:y=kx+b,其中y表示氢氟酸含量,x表示该氢氟酸含量电位的对数值,k表示系数、b表示截距;所述的电子级混酸产品组分除了必要组分水、氢氟酸外,还含有50%的浓硫酸98wt%、30%的浓硝酸72wt%;或者含有20%浓硫酸98wt%、40%浓硝酸72wt%、20%磷酸90wt%、5%冰醋酸99wt%;
S2.取生产线上含有氢氟酸的电子级混酸的待测样,电子级混酸中氢氟酸的浓度为5-10%,在称量电子级混酸待测样品到容量瓶之前,先向100mL容量瓶中加入10-20 mL 的2-4℃的去离子水;然后加入0.4500-0.5500g的电子级混酸样品,加入两滴溴甲酚绿,利用1M/L的硝酸钠,1M/L的氢氧化钠调节pH为5.5,接着加入20mL柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲液,并定容至100mL,定容后的待测样品的温度保持在23℃;
S3.利用去离子水清洗并消除氟离子电极的记忆效应,然后将S2中定容好的待测样品测试电位值,根据S1中的标准曲线y=kx+b,计算出电子级混酸样品中氢氟酸的浓度。
2.如权利要求1所述的电子级混酸中氢氟酸的检测方法,其特征在于,步骤S1中的标准品的组分与待测样品的电子级混酸产品组分相同;同时水与HF含量作为可变动调控参数,其它组分含量与电子级混酸产品中的一致。
3.如权利要求1所述的电子级混酸中氢氟酸的检测方法,其特征在于,步骤S1中的标准曲线是根据能斯特方程建立的,标准曲线y=kx+b的线性回归中的R2值不小于0.999。
4.如权利要求1所述的电子级混酸中氢氟酸的检测方法,其特征在于:步骤S3中,氟离子电极在测试样品前,用待测液相同温度的去离子水清洗、浸泡,使氟离子电极的电位在300mV以上,消除氟离子电极的记忆效应。
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