[发明专利]一种弯曲形偶氮类液晶化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种作为光响应掺杂剂的弯曲形偶氮类液晶化合物的制备方法，其特征在于，该偶氮类液晶化合物的结构式如式Ⅰ所示：

式Ⅰ，其中，R₁为C₃-C₂₀的烷基，R₂为C₁-C₃的烷基；

该制备方法包括：

(1)式Ⅱ所示化合物和氯化亚砜进行接触反应，得到式Ⅲ所示化合物；

(2)在第一催化剂的存在下，将式Ⅲ所示化合物和溴苯接触反应，得到式Ⅳ所示化合物；

(3)在第一有机溶剂的存在下，将式Ⅳ所示化合物与水合肼接触反应，然后加入氢氧化钾与第二有机溶剂，接触反应，得到式Ⅴ所示化合物；

(4)在氮气保护、第二催化剂和第三有机溶剂的存在下，将镁与所述式Ⅴ所示化合物接触反应，得到第一反应液；然后将所述第一反应液降温，通入干燥的二氧化碳气体，进行接触反应，得到第二反应液；将第二反应液倒入盐酸和冰的混合溶液中进行水解反应，得到式Ⅵ所示化合物；

(5)在第四有机溶剂和第五有机溶剂的存在下，将LiAlH₄与式Ⅵ所示化合物接触反应，然后去除剩余的LiAlH₄，得到式Ⅶ所示化合物；

(6)在第六有机溶剂和酸性调节剂的存在下，将式Ⅶ所示化合物与氢溴酸接触反应，得到式Ⅷ所示化合物；

(7)向反应器中加入浓盐酸，亚硝酸钠和水的混合溶液，式Ⅸ所示化合物和浓盐酸的混合液，进行接触反应；然后加入尿素反应掉过量的亚硝酸，反应得到重氮盐；最后，在水和第三催化剂的存在下，将苯酚和所述重氮盐进行接触反应，得到式Ⅹ所示化合物；

(8)在第七有机溶剂、第八有机溶剂、第四催化剂和碱性调节剂的存在下，将式Ⅹ所示化合物和式Ⅷ所示化合物进行接触反应，得到式Ⅰ所示化合物；

其中，R₂为C₁-C₃的烷基，R₃为C₂-C₁₉的烷基，R₄为C₃-C₂₀的烷基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述式Ⅱ所示化合物和氯化亚砜的摩尔比为1：(4-6)；

步骤(2)中，所述第一催化剂为无水三氯化铝；所述式Ⅲ所示化合物和溴苯的摩尔比为1：(3-5)；所述无水三氯化铝和溴苯的摩尔比为1：(3-3.5)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述第一有机溶剂为一缩二乙二醇，所述第二有机溶剂为二甲基亚砜；

相对于1mol的式Ⅳ所示化合物，水合肼的添加量为140-160ml；所述式Ⅳ所示化合物与氢氧化钾摩尔比为1：(0.4-0.6)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)中，所述第二催化剂为碘，所述第三有机溶剂为四氢呋喃；

所述镁与所述式Ⅴ所示化合物的摩尔比为(1.05-1.5)：1；

将所述第一反应液降温至-2℃至-8℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(5)中，所述第四有机溶剂为无水乙醚，所述第五有机溶剂为四氢呋喃；

所述去除剩余的LiAlH₄的方法为向反应液中加入乙酸乙酯、水和NaOH水溶液，进行反应以去除剩余的LiAlH₄。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(6)中，所述第六有机溶剂为甲苯，所述酸性调节剂为质量浓度为98％的浓硫酸；

所述式Ⅶ所示化合物与氢溴酸的摩尔比为1：(2-3)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(7)中，所述第三催化剂为碳酸钠；

步骤(8)中，所述第七有机溶剂为乙醇，所述第八有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，所述第四催化剂为四丁基溴化铵，所述碱性调节剂为氢氧化钠溶液；所述式Ⅹ所示化合物和式Ⅷ所示化合物的摩尔比为1：(1.05-1.2)。