[发明专利]一种N-甲基异丙胺的合成方法

说明书

本发明涉及属于农药、医药中间体制备领域，尤其涉及一种N‑甲基异丙胺制备方法，包括如下步骤：以异丙胺为原料，以碳酸二甲酯为反应溶剂，在碱性催化剂的催化下保温反应；反应结束后过滤除去催化剂，滤液经精馏分离，将溶剂碳酸二甲酯、与产物分离。本发明有效控制副产二取代的N,N‑二甲基异丙胺的产生，有效控制原料的转换率与选择性，与现有技术相比，本发明具有以下有效效果：本发明提供的N‑甲基异丙胺新的合成方法，原料易得，反应温和，反应步骤简易，原料成本较低，选用的溶剂碳酸二甲酯毒性较小，且能够循环使用，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品，本发明三废量极少、具有较大的工业化应用前景。

技术领域

本发明属于农药、医药中间体制备领域，具体涉及一种N-甲基异丙胺的合成方法。

背景技术

N-甲基异丙胺，也叫N-甲基异丙胺或N-异丙基甲胺，无色液体，是一种重要的医药中间体，是合成匹拉米董(可用做退烧剂、减痛剂)对主要原料。

具体而言，N-甲基异丙胺的合成方法有很多种，根据不同的反应路线，可分为以下几种：

①专利号CN102070461A公开了一种异丙胺合成N-甲基异丙胺的制备方法，该专利通过曼尼希反应、分解反应两步制的N-甲基异丙胺，根据该专利公开的内容，第一步曼尼希反应的收率为85.9％，第二步分解反应以及后续精馏，收率较低仅为50％-60％，该发明合成工艺较为复杂，第一步曼尼希反应，反应条件苛刻，有效含量、收率较低，合成第二步分解反应，反应产生大量对盐酸废水，且使用锌粉价格较贵，废酸用含有大量对氯化锌产生，三废处理较为复杂，设备腐蚀性较大。反应式如下：

②专利号CN106866424A一种N-甲基异丙胺的间歇式制备方法，该专利采用将丙酮和雷尼镍投入不锈钢氢化釜中，通入一甲胺气体加压反应，然后再通入氢气加压反应，反应结束后再过滤、滤液经常压精馏得到N-甲基异丙胺。该发明合成工艺采用该工艺采用5％-20％的雷尼镍为催化剂，使用量太大，两次通气均采用高温高压反应釜，该工艺存在相对风险，且通甲胺气反应后大量的甲胺气残留难以除尽，由于原料丙酮和N-甲基异丙胺沸点非常接近，给后分离提纯带来难度。反应式如下：

③德国巴斯夫专利技术，用二氧化锆、0.1-5％钯和0.1-5％铂为催化剂，采用一定比例对丙酮，与一甲胺和氢气，经预热通过装有上蜀催化剂对管式反应器，经高温高压反应后，经精馏得到产品。该方法设备投入较大，该工艺采用高温高压反应，工艺相对危险，且物料总收率在87％。反应式如下：

④方法三：采用以水做溶剂，一甲胺和丙酮在催化剂亚铬酸铜或磷酸二氢钾和氢氧化钾下，氢气条件下反应，虽然物料反应条件变温和了，但物料总收率仅为60％，且生产生大量高盐废水，反应式如下：

以上四种路线都属于甲基化反应，有着各自的弊端，但有一个共同的缺点，就是产生二取代的N,N-二甲基异丙胺及少量聚合物，无法同时满足原料的转换率与选择性，由于产生的副产N,N-二甲基异丙胺由于性质与产物极其相似，使其分离非常困难，因此，目前需一种能够选择性的合成N-甲基异丙胺，避免二甲基取代的N-甲基异丙胺的合成方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种具有高选择性，且高效绿色环保的N-甲基异丙胺绿色合成工艺。

在本发明的第一方面，提供了一种N-甲基异丙胺的合成方法，包括如下步骤：

以异丙胺为原料，以碳酸二甲酯为反应原料及反应溶剂，加入碱性催化剂，保温反应，反应结束后过滤除去催化剂，滤液经精馏提纯得到N-甲基异丙胺；

上述反应的反应式如下：