[发明专利]一种大红粉的连续化无盐环保制备方法

权利要求书

1.一种大红粉的连续化无盐环保制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，投料，1#反应反应釜按重量份数，取甲醇1914份，加入2-氰基-4-硝基苯胺500份，开启搅拌至分散均匀后，再加入液氨100份，搅拌均匀后，缓慢加入硫化氢110份，控制反应釜内温度1-5℃，投料4个小时后，停止搅拌同时打开尾气冷凝回流器，溢出的原料气及不凝气进入到甲醇降膜吸收装置；

步骤二，保温反应，投料完毕，打开放料阀，进入到2#反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度40-45℃，反应4个小时，停止搅拌同时打开尾气冷凝回流器，溢出的原料气及不凝气进入到甲醇降膜吸收装置；

步骤三，保温反应，打开放料阀，进入到3#反应釜中，开启搅拌，控制反应釜内温度55-60℃，反应2个小时，取样测终点，终点不到，补充硫化氢，继续反应到终点，停止搅拌同时打开尾气冷凝回流器，溢出的原料气及不凝气进入到甲醇降膜吸收装置；

步骤四，保温反应，打开放料阀，进入到4#反应釜中，开启搅拌，反应釜内温度缓慢冷却到5-10℃，冷却3个小时，停止搅拌同时打开尾气冷凝回流器，溢出的原料气及不凝气进入到甲醇降膜吸收装置。

步骤五，离心提取，打开放料阀，进入到离心机中，离心后的滤饼送入到闭环反应反应釜，用过氧化氢闭环得3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑；

步骤六，降膜吸收，从离心机出来滤液含甲醇92％，进入到吸收储罐，被吸收泵输送到降膜吸收器上部，经过液相分布器，垂直地沿列管内壁以薄膜状下降，气相自下而上通过内管空间，气液两相在流动的液膜上进行传质，尾气中的氨与硫化氢被甲醇溶液吸收，再回到吸收储罐，循环利用，列管外通冷却水以保持降膜吸收器内的温度5-10℃。

步骤七，循环回用，过程中有5-8％甲醇损失，补充的新鲜甲醇5-8％进入降膜吸收装置，与循环甲醇混合，吸收尾气中的氨与硫化氢，再进入1#反应反应釜。

2.根据权利要求1一种大红粉的连续化无盐环保制备方法，其步骤一，所述硫化氢、2-氰基-4-硝基苯胺在氨和甲醇作用下，发生硫代反应，形成硫代产物，所述甲醇浓度为98％，所述硫化氢浓度99％，所述硫代产物为2-氨基-5-硝基硫代甲酰胺，所述甲醇溶解与硫代产物的投料比为3:1。

3.根据权利要求1一种大红粉的连续化无盐环保制备方法，其特征在于，所述1#反应釜、2#反应釜、3#反应釜、4#反应釜，包括放料阀、搅拌装置、温度控制装置、尾气冷凝回流器、甲醇降膜吸收装置，所述尾气冷凝回流器为甲醇冷凝器。

4.根据权利要求1一种大红粉的连续化无盐环保制备方法，其特征在于，所述1#反应釜、2#反应釜、3#反应釜、4#反应釜为串联连接。

5.根据权利要求1一种大红粉的连续化无盐环保制备方法，其特征在于，所述步骤一、步骤二、步骤三、步骤四的搅拌速度为50-150转/分钟。