[发明专利]一种二维材料掺杂多元组凝胶玻璃的制备方法

说明书

本发明公开了一种二维材料掺杂多元组玻璃的制备方法，其以正硅酸乙酯、钛酸丁酯、醋酸铅为先驱体，乙醇作为溶剂，采用溶胶‑凝胶湿化学工艺将Pb²⁺、Ti⁴⁺、Zr³⁺等第二或第三组分引入二氧化硅凝胶基质中，并且将二维材料掺杂入其中，从而制备出一种二维材料掺杂的Si‑Pb、Si‑Ti、Si‑Ti‑Pb等凝胶体系的无机凝胶玻璃。其具有良好的化学稳定性，微孔散射少,在可见光区透明性良好，且工艺简单、成本低，为凝胶玻璃带来一些新的光学特性，拓展了其在非线性光学领域的应用。

技术领域

本发明属于溶胶凝胶玻璃技术领域，具体涉及一种二维材料掺杂多元组玻璃的制备方法。

背景技术

近年来，以石墨烯为代表的具有独特的层状结构的二维材料被发现后便在物理、化学、材料及电子等众多领域受到了研究人员的广泛关注。二维材料具有优异的光、电、热和力学性能，使其在高性能微纳电子器件、复合材料、场效应晶体管、传感器、能量存储及生物医药等诸多领域具有广泛的应用。二维材料还具有优异的非线性光限幅性能，可有效防护光学器件或人眼在宽频高能量脉冲激光下的破坏。随着激光技术的不断发展，对具有良好非线性光限幅性能的二维材料的性质研究和实际应用越来越多的展现在人们面前，有关二维材料的非线性光学性能研究已经成为纳米科技研究最热门的方向之一。然而，其在非线性光学领域里的研究还主要集中在液态基质中，虽然液体基质可以使复合材料从激光照射中快速恢复，并为研究其性能和机理提供了相当大的便利，但溶液测试环境通常不能代表器件集成和其他应用中的实际环境，此外有机溶剂的挥发对人体和环境的影响也不容忽视。相反，固态测试对于制备器件组件和研究基本的光电机制具有更大的实用价值。所以对于其非线性光学的研究热点已逐渐转移到固相基质中，为材料的实际应用奠定基础。

二氧化硅凝胶玻璃具有优良的理化性能，极好的光学稳定性和高透明性，可作为非线性光限幅材料固相化的理想基质。若在二氧化硅凝胶系统中引入Pb²⁺、Ti^4+、Zr³⁺等重金属离子，则可能会为凝胶玻璃带来一些新的光学特性，以拓展其在非线性光学领域的应用。因此，制备出一种工艺简单、成本低、非线性光学性能较好的二维材料掺杂的凝胶玻璃，则能提供优质的固态复合光限幅材料，为其材料化和器件化提供新思路。

发明内容

本发明的目的是提供一种二维材料掺杂多元组玻璃的制备方法，其以正硅酸乙酯为先驱体，乙醇作为溶剂，采用溶胶-凝胶湿化学工艺将Pb²⁺、Ti⁴⁺、Zr³⁺等第二或第三组分引入二氧化硅凝胶基质中，并且将二维材料掺杂入其中，从而制备出一种二维材料掺杂的Si-Pb、Si-Ti、Si-Ti-Pb等凝胶体系的无机凝胶玻璃。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种二维材料掺杂多元组玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）先驱液配制：取适量的正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水依次倒入干净的烧杯中混合搅拌均匀，得先驱液；

（2）二维材料的引入：将二维材料与适量N,N-二甲基甲酰胺混合搅拌均匀，得二维材料在N,N-二甲基甲酰胺中的分散液；

（3）重金属离子的引入：将适量的重金属醇盐混合搅拌均匀；

（4）二维材料掺杂多元组玻璃的制备：取适量步骤（1）先驱液与步骤（2）及步骤（3）所得的溶液混合，滴加催化剂并磁力搅拌数小时，待正硅酸四乙酯充分水解缩聚后静置成胶，再经静置陈化干燥后得到二维材料掺杂多元组玻璃。

进一步地，步骤（1）先驱液中正硅酸乙酯：无水乙醇：水的摩尔比为1: 5: 5。

进一步地，步骤（2）中的DMF取1/2体积的无水乙醇量。

进一步地，步骤（4）中的硝酸作为催化剂用来控制pH值。