[发明专利]一种D-泛酸钙的结晶方法在审
| 申请号： | 201911195797.4 | 申请日： | 2019-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN110845353A | 公开（公告）日： | 2020-02-28 |
| 发明（设计）人： | 周多祥;汪洪湖;段小瑞;赵毅;孙素新 | 申请（专利权）人： | 安徽泰格生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/12 |
| 代理公司： | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人： | 郭奥博;王莹 |
| 地址： | 233000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 泛酸 结晶 方法 | ||
1.一种D-泛酸钙的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取无水甲醇、β氨基丙醇以及氧化钙，搅拌均匀，充分反应，过滤，收集滤液；
(2)向步骤(1)所得滤液中边搅拌投入D-泛解酸内酯，充分反应，过滤，收集滤液；
(3)向步骤(2)所得滤液中加水至占总结晶液质量的4～9％，降温至-5～-10℃后，保温搅拌结晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述β氨基丙醇与氧化钙的质量比为(2.5～2.8):1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)反应的温度为40～45℃。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述充分反应后，在反应液中加硅藻土，充分搅拌后，再过滤，收集滤液。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，β氨基丙醇与步骤(2)所述D-泛解酸内酯的质量比为(0.5～0.8):1。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为40～50℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)向所得滤液中加水至总结晶液的6～7％。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤(3)降温至-8～-10℃。
9.根据权利要求1、7或8所述的方法，其特征在于，所述保温搅拌具体为：以转速60～100转/分保温搅拌8～16小时，优选以转速75～80转/分保温搅拌9～11小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向无水甲醇中加入质量比为(2.5～2.8):1的β氨基丙醇以及氧化钙，搅拌均匀后升温至40～45℃充分反应，加入硅藻土，充分搅拌后，过滤，收集滤液；
(2)向步骤(1)所得滤液中边搅拌投入D-泛解酸内酯，所述β氨基丙醇与D-泛解酸内酯的质量比为(0.5～0.8):1，升温至40～50℃搅拌溶解后，充分反应，过滤，收集滤液；
(3)向步骤(2)所得滤液中加水至占总结晶液质量的6～7％，降温至-8～-10℃，以速度75～80转/分保温搅拌9～11小时结晶，收集晶体，烘干。
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